一、单点外标法
单点外标法是指以一个浓度的标样创建一个一级校准曲线。校正曲线为一条通过原点的直线,
该数据点代表标准品色谱峰的面积/含量。这是最常用到的校正方式。
1.优化好积分参数,积分好要校正的峰。要校正的峰已经加入峰列表。
2. 在峰表的级别 1 栏内填入各个峰的含量。其中 ISTD. ID 一定要都输入零,否则工作站认为是进行内标校正。另外,零位一定要选中,因为单极校正实际是一个单一的浓度点和零点二者之间进行拟合。如果不选中零位,则只是一个孤立的点,无法得到一条直线。
3. 从分析菜单选择分析/单级校正 ,或者点击其快捷按钮就会弹出单级校正的对话框:
4. 选中校正,并选择清除全部校正并把校正级别填入 1。
5. 点击开始进行校正。若“方法”发生改变,则点击“否”,重新开始校正。
6. 通过检查校正,可以浏览得到的各个峰的校正曲线。
7. 如果这个浓度点,比如有重复进样 2 次,可以把第二次的数据调入,可以通过软件设置把两次的结果取平均值。
注意:请确认峰表内关于重复进样的设置是正确的。
要设置成权重平均值,而不能设成替换。否则第二次调入的数据会把第一次的替换掉,而不是取平均值。
调入第二个数据,然后再从分析菜单选择分析/单极校正。在弹出的窗口选择校正,并且校正级别仍然为 1,而且选中平均多次进样结果。然后点击开始进行析。
然后可以再次到检查校正查看校正曲线情况,可以看到蓝点是两次各自的结果,而绿点则是它们的平均值。如果觉得要去掉某个点,可以选中这个点,变成红色,就可以去掉
不满意的点。
8. 如果该浓度点有更多次的重复进样,可以依照上一步的步骤把它们加入校正表。
9. 把报告模板设定为 ESTD 模式。点击导航栏方法菜单下的报告,然后在报告的空白区域点击右键,选择导入报告。
在弹出的报告模板文件中选择外标法.sr,然后点击打开按钮。这样,外标法的报告模板就被导入方法中,成为该方法的报告模板。
10. 最后保存方法,完成单点外标校正。
二、多点外标法
以不同浓度运行多个标准样品来创建一条多个级别的校正曲线。给定组分的校正曲线便在数据点间拟合成一条曲线,数据点代表该组分每个浓度与其面积/含量之间关系。
首先,通过文件菜单选择方法然后再选择另存为,把该方法另外命名一个名字,以防清除掉原来建立的外标或内标的方法。
1.优化好积分参数,积分好要校正的峰。要校正的峰已经加入峰列表。
2. 在峰表的级别 1-3 栏内填入各个峰的含量。并且 ISTD. ID 一定要都输入零,否则工作站认 为是进行内标校正。另外,零位可以选或不选。因为有些校正曲线,由于系统误差的问题,可能并不过零点。但是这里可以选中,如果不合适,后面可以再改正。
3. 从分析菜单选择分析/单级校正,或者点击其快捷按钮,就会弹出单级校正的对话框:
4. 选中校正,并选择清除全部校正并把校正级别填入 1。
5. 点击开始进行校正。
6. 通过检查校正,可以浏览得到的各个峰的校正曲线。
如果某一个浓度有重复进样的话,可以参考前面单级外标校正一样的办法把每次重复进样的数据都加到该级别的校正表里。
7. 调 入 第 2 级 的 数 据 ,优化好积分参数,积分好要校正的峰。要校正的峰已经加入峰列表。
8. 然后从分析菜单选择分析/单级校正进入校正窗口。选择校正,并填入校正级别 2。点击开始。
9. 调入第 3 级的数据
10. 然后从分析菜单选择分析/单级校正进入校正窗口,选择校正,填入校正级别 3。点击开始。
11. 通过检查校正,可以浏览得到的各个峰的校正曲线。
12. 把报告模板设定为 ESTD 模式。点击导航栏方法菜单下的报告,在报告的空白去点击右键,选择导入报告,在弹出的报告模板文件中选择外标法.srp,然后点击打开按钮。
13. 保存方法,完成多点外标法。
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