附录1 溶液的澄清度 .................................. 1 附录2 溶液颜色检查 .................................. 2 附录3 旋光度 ....................................... 5 附录4 铵盐检查法 .................................... 7 附录5 氯化物检查法 .................................. 8 附录6 硫酸盐灰分 .................................... 9 附录7 铁 .......................................... 10 附录8 重金属 ...................................... 11 附录9 干燥失重..................................... 14
附录1 溶液的澄清度
在内径15～25mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比较。浊度标准液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水，浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。
如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。 试剂：
1
硫酸肼溶液：取1.0g硫酸肼溶于水，加水稀释至100.0ml，静置4～6小时。 乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液 ：在100ml容量平中，以25.0ml水溶解2.5g乌洛托品。
浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加25.0ml的硫酸肼溶液。混合，静置24小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在2个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。
浊度标准原液：取浊度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至1000ml。该液临用前制备，至多保存24小时。
浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。
表1-1 浊度标准液 水 Ⅰ 5.0ml 95.0ml Ⅱ 10.0ml 90.0ml Ⅲ 30.0ml 70.0ml Ⅳ 50.0ml 50.0ml
附录2 溶液颜色检查
按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。
如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9，则可判定溶液A为无色。
方法I
用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻璃管中的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表）进行比较。在散射自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。
2
方法Ⅱ
用同样平底、内径为15～25mm的无色透明中性玻璃管，液位的深度为40mm，将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液（见标准比色液表）对比。在散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。
贮备液
黄色液 称取46克氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。
滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含45.0mg FeCl3﹒6H2O。避光保存。
滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml黄色液，15ml 水，5ml浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放置15分钟，再加100ml 水。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。
1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg FeCl3﹒6H2O。
红色液 称取60克氯化钴，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。
滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含59.5mg CoCl2﹒6H2O。 滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入5.0ml红色液，5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷却后，加60ml稀硫酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。
1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mg CoCl2﹒6H2O。
蓝色液 称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。
滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含62.4mg CuSO4﹒5H2O。 滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml蓝色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。
1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于24.97mg CuSO4﹒5H2O。 颜色标准溶液
用3种贮备液制备5种颜色标准液。如表2-1。
表2-1，颜色标准液
3
标准溶液 黄色溶液 红色溶液 蓝色溶液 盐酸（10g/l） B(褐色) 3.0 3.0 2.4 1.6 BY（黄褐色） 2.4 1.0 0.4 6.2 Y（黄色） 2.4 0.6 0.0 7.0 GY（黄绿色） 9.6 0.2 0.2 0.0 R（红色） 1.0 2.0 0.0 7.0 方法I和方法Ⅱ的标准比色液
用5种颜色标准溶液，制备以下各种颜色的标准比色液。
表2-2，标准比色液B 对照溶液 颜色标准溶液B 盐酸（10g/l） B1 75.0 25.0 B2 50.0 50.0 B3 37.5 62.5 B4 25.0 75.0 B5 12.5 87.5 B6 5.0 95.0 B7 2.5 97.5 B8 1.5 98.5 B9 1.0 99.0 表2-3，标准比色液BY 对照溶液 颜色标准溶液BY 盐酸（10g/l） BY1 100.0 0.0 BY2 75.0 25.0 BY3 50.0 50.0 BY4 25.0 75.0 BY5 12.5 87.5 BY6 5.0 95.0 BY7 2.5 97.5
表2-4，标准比色液Y 对照溶液 颜色标准溶液Y 盐酸（10g/l） Y1 100.0 0.0 Y2 75.0 25.0 Y3 50.0 50.0 Y4 25.0 75.0 Y5 12.5 87.5 Y6 5.0 95.0 Y7 2.5 97.5 表2-5，标准比色液GY
4
对照溶液 GY1 GY2 GY3 GY4 GY5 GY6 GY7 颜色标准溶液GY 100.0 75.0 50.0 25.0 12.5 5.0 2.5 盐酸（10g/l） 75.0 85.0 91.5 95.0 97.0 98.5 99.25 表2-6，标准比色液R 对照溶液 R1 R2 R3 R4 R5 R6 R7 颜色标准溶液Y 100.0 75.0 50.0 37. 5 25.0 12.5 5.0 盐酸（10g/l） 0.0 25.0 50.0 62.5 75.0 87.5 95.0 储存
对于方法I，标准比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储存，避光。
对于方法Ⅱ，使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。 仪器和试剂：
附录3 旋光度
旋光是手性物质的特性，即能使偏振光的平面旋转。
右旋物质的旋光度为正的（+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转；左旋物质的旋光度为负的（-）。
精确的旋光度是指,在温度t下，波长为λ的光透过长1m或含1kg/m3旋光活性物质的液体，所发生的旋转，用弧度(rad)表示。实际操作中，旋光度常
5
用mrad ﹒m2﹒kg-1表示。
本药典采用以下常规定义
纯液体旋光度：旋光度以角度(°)表示，即20℃下，1dm长测定管的纯液体使钠光谱D线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论规定方法制备。 液体旋光度
：测定即20℃下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光
谱D线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度(°)，即溶液旋光度。溶液中液体旋光度，由溶液旋光度除以溶液中被检测液体的密度（g/cm3）计算得出。
固体物质的旋光度
：测定20℃下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶
液使钠光谱D线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度。溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度计算得出。溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关。
按本药典采用的惯例，旋光度不标注单位；它的实际单位为 (°)﹒ml﹒dm-1﹒g-1。
本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：
如果专论有特别要求，按要求选择温度（可能不是20℃）和波长。 旋光计的读数必须精确到0.01°。测量范围通常由鉴定用石英片检查；测量范围内线性由蔗糖溶液检查。
方法
20±0.5℃下，旋光计调零，用钠光谱的D线（λ＝589.3nm）测定，或者按专论要求的温度测定旋光度。测定液体的旋光度，测定前放入封闭的空测定管，调零；测定固体的旋光度，测定前放入盛有所用溶剂测定管，调零。
按下式计算旋光度： 纯液体旋光度：
溶液中物质的旋光度：c为浓度，单位g/l。
6
按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c，或以m/m 百分比为单位的浓度c：
′
= 20 ± 0.5°C下，旋光度读数，单位度（°）
l = 测定管长度，单位dm。
20 = 20 °C 下溶液密度，单位g/cm3,本药典在2.2.5节中以相对密度代替密度。 c = 溶解物质的浓度，单位g/l。 c′ = 溶解物质的浓度，单位g/l。
附录4 铵盐检查法
除非另有规定，通常用方法A。 方法A
供试溶液：在比色管中用14ml水溶解规定质量的供试品，必要时加入稀释的氢氧化钠溶液使溶解，用水稀释至15ml。再加0.3ml碱性碘化汞钾试液。
7
标准溶液：取10ml的标准铵溶液(1ppmNH4)，加5ml水和0.3ml碱性碘化汞钾试液。
两溶液摇匀后分别用塞子塞住比色管。5分钟后，供试溶液中的黄色不得比标准溶液中的颜色更深。 方法B
在25ml有盖子2的广口瓶中，加入规定数量的供试品细粉，使其溶解或悬浮在1ml的水中，加0.30g重氧化镁。取一片5mm的正方形银锰纸，滴几滴水使其湿润，铺在瓶口，然后立即盖上聚乙烯瓶盖。漩涡混和，防止液体溅出，在40℃下放置30分钟。如银锰纸显示灰色，其颜色不得比，规定量的标准铵溶液（1ppmNH4），加1ml的水，0.3克氧化镁制成的标准溶液的银锰纸的颜色更深。
附录5 氯化物检查法
供试溶液：15ml待测溶液，加1ml稀硝酸于测试管中，混合，然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。
标准溶液：10ml的氯化物标准液（5ppm Cl），加5ml水，加1ml稀硝酸，混合，然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。
8
黑色背景下对比两份溶液的颜色。
避光放置5分钟后，供试溶液中的乳白色不得比标准溶液更深。
附录6 硫酸盐灰分
将坩埚（由铂、瓷或石英制成）在600±50℃灼烧30分钟，取出放入已放置硅胶的干燥器内，冷却后称重。将规定量的供试品置于上述坩埚内，称重。加少量硫酸（通常1ml）湿润供试品，按要求温度缓慢加热，直至供试品完全炭化。
冷却后，加少量硫酸润湿残渣，继续加热到没有白烟冒出。再在600±50℃
9
灼烧至完全灰化。操作过程中应避免燃着。取出坩埚置于已放置硅胶的干燥器内冷却，冷却后称重，计算残渣的重量。
如果残渣超过规定，除有其他规定，重复以上操作，直至恒重。
附录7 铁
供试溶液:将规定数量的供试品溶于水中，并用水稀释至10ml,或者直接用10ml规定溶液。加2ml 200g/l的柠檬酸溶液和0.1ml的硫醇基乙酸（硫乙醇酸），混合，加氨水使偏碱性，再用水稀释至20ml。
10
供试溶液：10ml的标准铁溶液（1ppm Fe） 按供试溶液的方法制备成20ml标准溶液，
5分钟后，供试溶液中的粉红色不得比标准溶液深。
方法A
供试溶液：
附录8 重金属
待测水溶液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫
11
12ml代乙酰胺试液，立即混合。
对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH为3.5的缓冲溶液， 2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。
2分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。 方法B
用含最少量水的溶剂（例如含15％水的二氧杂环乙烷或含15％水的丙酮）溶解规定量的供试品，制成待测液
供试溶液：12ml待测液， 2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH为3.5的缓冲溶液， 2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。 空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。
2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。 方法C
供试溶液：规定量（不超过2g）的待检测物质置于坩埚内，加4ml的250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），玻璃棒搅拌混和，小心加热。如果混合物还是液体，则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧，灼烧温度不超过800℃，直到获得白色或灰白色的残渣。取出，冷却后以稀硫酸润湿残渣，加热蒸发后继
12
续灼烧，灼烧的总时间不能超过2小时。取出，冷却。如法制取2份残渣，分别加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚酞试液，然后滴加氨水，直到粉红色出现。冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，颜色消失后再多加0.5ml冰醋酸。必要时过滤，并洗涤残渣。加水稀释至20ml，制成待测液。取12ml该待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混和，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合，制成供试溶液。
对照溶液：4ml 250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），规定量的标准铅溶液（10ppmPb）。按供试溶液的制备方法，加热灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等，并用水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。 空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。
2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。 方法D
供试溶液：在坩埚内，充分的混合规定量的待检测物质和0.5克的氧化镁R1，灼烧退去红色，直至出现白色和灰白色的物质。如果灼烧30分钟后仍有颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，继续加热。如有必要，重复此项操作。在800℃加热约1小时。分别制备两份残渣，各加5mL溶液（等体积的盐酸R1和水混和），加0.1ml酚酞试液，滴加氨水直至有粉红色出现。冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再多加0.5ml冰醋酸。如有必要，过滤并洗涤残渣。加水稀释至20ml，制成待测液。取12ml待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混允，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。
对照溶液：0.5克的氧化镁R1，加上规定量的标准铅溶液（10ppmPb），在100～105℃烘箱内干燥，然后按供试溶液的制备方法灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等。并加水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。
2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。 方法E
溶解规定量的待测物质于30ml水中，按下图准备过滤装置，调整注射器容量为50ml，在盘子上放置一个孔径为3μm过滤薄膜，过滤器上有一个前置过滤器（图8-1）。
13
图8-1重金属检查装置（标出尺寸的单位为mm）
取出活塞，将供试溶液注入注射器，均匀用力压活塞，使供试溶液全部通过滤膜，移开活塞前置的过滤装置，观察薄膜是否被杂质污染，如有杂质，重复以上操作。
在预过滤的溶液中加入pH3.5的缓冲剂2ml，加上1.2ml的硫代乙酰胺溶液，混和后静止10分钟 ，再按照上面的方法进行过滤，过滤液先经过滤膜再经过预滤装置。均匀压滤，取出用滤纸干燥。用同样的方法取规定量的标准铅溶液（1ppmPb），制备一个标准铅斑。供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深。
附录9 干燥失重
干燥失重是重量的减少，用m/m的百分比来表示。
14
方法：将规定重量的供试品放在预先干燥的称量瓶中，按照下列要求进行干燥，干燥供试品至恒重，或者按照下列操作之一，干燥规定的时间。 a） 在干燥器中：在常温，常压下，以无氧化二磷干燥。
b） 真空干燥：室温下，在压力为1.5～2.5 kPa，放置无氧化二磷的真空干
燥箱内干燥。
c） 要求温度范围内真空干燥：在专论规定温度范围内，在压力为1.5～2.5
kPa，放置无氧化二磷的真空干燥箱内干燥。
d） 在要求温度范围内的干燥箱内干燥：在专论规定的温度范围内干燥。 e） 高真空干燥：在专论规定的温度范围内，压力不超过0.1 kPa，放置无氧
化二磷的真空干燥箱内干燥。
如果有其他要求的条件，根据专论中的具体规定操作。 干燥失重可按如下公式计算：
干燥失重（%）=bcba×100
a: 称量瓶重量（g）
b: 干燥前称量瓶与样品的共同重量（g） c: 干燥后称量瓶与样品的共同重量（g）
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