实 验 报 告姓名： 班级： 同组人：
项目 铵盐中氮含量的测定 课程： 分析化学 学号：
一、实验目的
1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。 3、了解甲醛法测定氮含量的原理。 4、了解酸碱滴定的实际应用。 二、实验原理
氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：
达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。
铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。
甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如： 2（NH）SO＋6HCH O＝（CH） N＋2HSO＋6HO
224264424
反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH）
N是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。 462 w（N）＝ C（NaOH）×V（NaOH）×14.01/1000/ m [（NH）SO] ×100% 424式中质量单位为g，体积单位为mL，浓度单位为moI/L。 三、仪器和药品
仪器：电子天平（3个）、称量瓶（3个）、50mL碱式滴定管（1个）、250mL锥形瓶（3个）250mL容量瓶（1个）、5mL刻度吸管（1个）。
药品：0.1moL/L NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、硫酸铵试样、40%中性甲醛溶液等 。
四、内容及步骤
准确称取纯净邻苯二甲酸氢钾一份，重约为3-3.5g，称至小数点后四位，置于小烧杯中，蒸馏水使之溶解、定容成250mL。用25mL移液管准确移取此溶液三份，分别置于250mL锥形瓶中，再滴入酚酞指示剂2滴，用欲标定的0.1moL/L NaOH溶液滴定至恰好呈红色，在30秒内不褪色为止。记录数据，计算氢氧化钠溶液的准确浓度。
准确称取0.12-0.15g左右的硫酸铵试样三份，分别置于锥形瓶中，加入40mL蒸馏水使之溶解，再加4mL甲醛中性水溶液，再滴入酚酞指示剂1-2滴，充分摇匀后静置1分钟，使反应完全，最后用0.1moL/L NaOH标准溶液滴定至粉红色。在30秒内不褪色为止。记录数据，计算硫酸铵中氮的含量。
五、实验数据记录及计算 实验数据记录(一)
/g 邻苯二甲酸氢钾 定容的体积/mL -1 第一次 第二次 第三次 /moL.L（KHCHO）C448 /mL 取用邻苯二甲酸氢钾溶液的体积 /mLNaOH溶液终读数 /mL 溶液初读数NaOH /mL NaOH）V（ /(moL/L) NaOH）（C /）平均值（moL/L）C（NaOH 相对平均偏差 实验数据记录（二） 测 定 次 数 （NH）SO质量/g 424 NaOH溶液终读数/mL NaOH溶液初读数/mL V（NaOH）/mL w[（NH）SO] % 442 w[（NH）SO]平均值% 424 相对平均偏差
六、思考题：
1、用HCl滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂?
2、为什么要排出滴定管空气泡?如何排出?
3、为什么分别将两滴定管调节至0.00mL刻度,或零点稍下处？
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