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一、选择题(请将正确答案的代号填入括号内,)
1.商品煤存查煤样,从报出结果之日起一般应保存( B )，以备复查。 A：1个月 B：2个月 C：3个月 D：4个月
2 一般分析煤样，全水分煤样装瓶时应不超过样品瓶容积的（ D ）。 A：1/4 B：1/2 C：2/3 D：3/4
3常用于煤量较多，粒度较大时的人工煤样缩分方法为（ C ）。 A：二分器法 B：九点法 C：堆锥四分法 D：棋盘缩分法
4..自动取样装置端部采样器进料口宽度是被采煤样标称最大粒度的（ D ）。 A：1.5倍 B：2.0倍 C：2.5倍 D：3.0倍 5下列属于工业分析的是（ C ）。
A：硫 B：热量 C：固定碳 D：灰熔点 6测定全水分的仲裁方法是（ A ）。
A：通氮干燥法 B：空气干燥法 C：微波干燥法 D：一步法及二步法 7用空气干燥法测定无烟煤全水分时间为（ D ）。
A：1小时 B：1.5小时 C：2小时 D：3小时 8电力用煤中占比重最大的煤种是（ A ）。
A：烟煤 B：无烟煤 C：褐煤 D：原煤 9物质的量的表示单位是（ B ）。
A：当量 B：摩尔 C：百分比 D：摩尔/升 10需要进行定期计量检定的仪器、器具有（ B、D ）。 A：瓷舟 B：分析天平 C：称量皿 D：热电偶
11凡在水溶液中或融化状态下能导电的化合物都称为（ C ）。 A：导电体 B：混合物 C：电解质 D：电解质溶液 12干燥无灰基挥发分的表示符号为（ B ）。 A：Vad B：Vdaf C：Vd D：Var 13外在水分表示符号为（ C ）。
A：Mt B：Mwz C：Mf D：Mad
14 当煤样灰分含量在15%～30%之间时，灰分测定的重复性规定为（ B ）。 A：0.2% B：0.3% C：0.5% D：0.7%
15 国标中规定采样的精密度，原煤和筛选煤，当Ad>20%精密度为（ C ）。 A：±1% B：±1.5% C：±2% D：±3% 16 测定飞灰可燃物的温度是（ D ）。
A：850±10℃ B：900±10℃ C：800±10℃ D：815±10℃ 17 煤的挥发分对锅炉燃烧的影响是（ C ）。
A：无关系 B：越低越稳定 C：越高易着火越稳定 D：越高着火越困难 18 对来煤进行采样，采样的子样数只于（ C ）有关。
A：煤的最大粒度 B：煤的精密度 C：煤的品种 D：煤的不均匀性 19测定煤中全硫时在煤样上覆盖一层三氧化钨的作用是（ B ）。 A：助燃剂 B：催化剂 C：干燥剂 D：还原剂
20二分器的槽格宽度为煤样最大粒度的2.5～3倍，但不小于（ D ）。 A：10㎜ B：8㎜ C：6㎜ D：5㎜ 21煤样加热至200℃以上时才能析出的水分称为（ B ）。
A：内水分 B：结晶水 C：全水分 D：外水分 22空气干燥法测定煤种全水分适用煤种为（ B、D ）。 A：所有煤种 B：烟煤 C：褐煤 D：无烟煤 23测定煤中全硫的艾士卡法应用了分析化学中的（ B ）。
A：酸碱滴定法 B：重量分析法 C：仪器分析法 D：沉淀滴定法 24热容量标定其相对标准差不超过（ B ）。
A：30J/K B：RSD=0.20% C：50J/K D：60J/K
25测定煤中灰分时，炉膛内要保持良好的通风状态，主要是为了将（ D ）排出炉外。 A：水蒸气 B：烟气 C：二氧化碳 D：二氧化硫和三氧化硫 26对煤的着火特性影响最大的工业分析指标是（ C ）。
A：水分 B：灰分 C：挥发分 D：固定碳
27当热量16.70MJ/kg A：36J/g B：40J/g C：50J/g D：60J/g 29检验自动取样装置采取煤样的代表性，是检验该装置采样是否存在（ C ）。 A：操作偏差 B：偶然偏差 C：系统偏差 D：过失偏差 30在实际工作中规定不需要每批都化验的项目是（ A、C ）。 A：灰熔点 B：挥发分 C：元素分析 D：发热量 31在煤碳的煤种中最易氧化变质的是（ B ）。 A：贫煤 B：褐煤 C：无烟煤 D：贫瘦煤 32煤的干燥基高位发热量测定值在不同的实验室的允许差为（ D ）。 A：120J/g B：150J/g C：200J/g D：300J/g 33煤中灰熔融性指标FT的重复性为（ A ）。 A：40℃ B：50℃ C：60℃ D：80℃ 34热量计的主要组件不包括（ B、D ）。 A：氧弹 B：充氧压力表 C：内筒 D：点火丝 35标准煤样给出的数值属于（ C ）。 A：理论真值 B：约定真值 C：相对真值 D：平均值 36下列数据均保留二位有效数字，修约结果错误的是（ A 、C ）。 A：1.25→1.3 B：1.35→1.4 C：1.454→1.4 D：1.7456→1.7 37在煤堆上采样，应除去表层煤（ A ）。 A：0.2m B：0.3m C：0.4m D：0.5m 38计算煤样挥发分时，应从测试结果中减去（ C ）才是空干基挥发分。 A：全水分 B：外在水分 C：内水分 D：结晶水分 39 在测定煤样灰分时，每次进行检查性灼烧的时间为（ C ）。 A：10min B：15min C：20min D：30min 40 在火车顶部采样，当煤量大于500t时，对原煤和筛选煤要按（ B ）采样。 A：五点循环法 B：斜线三点法 C：三点循环法 D：斜线五点法 二、判断题(正确的请在括号内打\"√\错误的打\"×\ ( × ) 1．我国煤炭产品按其用途、加工方法和技术要求划分为三大类，28个品种。 ( × ) 2.随着煤的变质程度不同，煤的元素组成相应发生变化，煤的变质程度越高，煤中氢含量就越高。 ( √ ) 3. 煤炭的不均匀度主要取决于煤本身的变异性。 ( √ ) 4．烟煤中变质程度最高的是贫煤，变质程度最低的是长焰煤。 ( × ) 5.煤炭质量验收中，采样基数为买受方收到的、出卖方发给的、一次抵达的整批煤量。 ( × ) 6.质量指标允许差是指被检验单位对一批煤的的某一质量指标的报告值和检验单位对同一批煤的同一质量指标的检验值的差值。 ( × ) 7. 哈氏可磨性指数的测定结果报告值应保留到小数点后1位。 ( √ ) 8. GB/T18666-2002商品煤质量抽查方法中规定，采样地点在特殊情况下，可从煤堆上分层采取，也可从高度小于2m的煤堆上直接采取。 ( × ) 9.在火车顶部采取原煤和筛选煤，进行商品煤质量抽查时，抽查煤样和非抽查煤样的子样应分布在相同的对角线或垂直平分线上。 ( × ) 10.GB/T18666-2002中规定，除冶炼用精煤外，其他煤全硫‹1.00%允许差为-0.17St,d。 ( √ ) 11．凡需根据水分测定结果进行校正和基准换算的分析试验，应同时测定水分．如不能同时进行，前后测定时间最多不应超过4天。 ( × ) 12.DL/T 567.1-2007《火力发电厂燃料试验方法》中规定：称取试样时，应先将其充分混匀，再行称取，对于重油应先将其在30℃～40℃下进行预热，待充分混匀后称取。 ( √ ) 13．试验用干燥箱、高温炉都应定期进行温场效验，以确定恒温区域。 ( √ ) 14．天平室天平应避免阳光直接照射，室内温度和湿度尽可能保持稳定（以室温15℃～30℃范围内，湿度为85%以下为宜）。 ( √ ) 15．发热量测热室要求室温尽量保持恒定，每次测定时室温变化以不超过1℃为宜。 ( × ) 16. DL/T 520-2007《火力发电厂入厂煤检测实验室技术导则》中规定：制样时应将采到的煤样于5h内制备出分析用煤样、存查煤样，并将分析煤样及时交给化验室；对于全水分煤样，应尽快制备并立刻送往化验室进行化验。 ( √ ) 17．锅炉设计煤质指标中．挥发分以干燥无灰基表示，其他指标均应以收到基表示。 ( × ) 18．发热量高的煤，在存放过程中最易产生自燃。 ( √ ) 19．将煤堆压实，有助于减缓煤的氧化速度，从而降低煤的自然损耗。 ( √ ) 20．在相同条件下，煤的堆密度以无烟煤最大，褐煤最小。 ( × ) 21．入厂煤量验收时，使用动态轨道衡比静态轨道衡计量误差更小。 ( √ ) 22．用极差来表示测定精密度时，优点是简单，但它与其他测定值均无关，不能真正客观反映一组测定值的精密度情况。 ( × ) 23．电厂对外排放的气体污染物为三氧化硫。 ( √ ) 24．有效数字的位数是根据测定方法和选用仪器的精密度确定的。 ( × ) 25．在使用移液管时，注意管尖最后留有的少量溶液要吹入接收器。 ( √ ) 26．标准偏差(标准差)是表示精密度的最好方法，它的大小与全部测定值均有关。 ( √ ) 27．F检验法可用于比较不同条件下所测定的2组数据是否具有相同的精密度。 ( √ ) 28．t检验法通常用于对被检测体系平均值与真值的比较。 ( √ ) 29．Grubbs法既可用于多组测定均值的一致性检验及剔除离群均值，也可用于一组测定值的一致性检验及剔除离群均值。 ( √ ) 30．商品煤质量抽查方法中冶炼用精煤，是以全水分、干基灰分和干基全硫 作为质量评定指标。 ( √ ) 31．DL/T 569-2007中规定，汽车及船舶运输煤样的人工采样铲的开口宽度应不小于被采煤的标称最大粒度的3倍且不小于30 mm，其容量应至少能容纳1个子样的质量，且不被煤样充满，煤样不会从器具中溢出或泄漏。 ( × ) 32. 对于每车装载量小于30吨的汽运原煤 ，每车应采的最少子样数目为1个。 ( √ ) 33．对于驳船运输的商品煤采样，干基灰分大于20%的原煤和筛选煤，到厂煤量少于1000吨时，可根据规定数目按比例递减，但最少不能少于40个子样数目。 ( √ ) 34.偏倚试验可以用灰分、水分或其他参数进行，但一般只用灰分和水分就足够。 ( √ ) 35. 在所有采样、制样和化验方法中，误差总是存在的，同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值，一个单个结果对“真值”的绝对偏倚是不可能测定的，而只能对该试验结果的精密度做一估算。 ( √ ) 36．将煤样多次（3次以上）通过二分器，可以使煤样混合均匀。 ( × ) 37. 制样精密度应符合0．5A2要求。 ( √ ) 38．在火车上单独取全水分样时，当煤量小于1000吨时，至少应采取6个子样。 ( √ ) 39．在制样过程中，煤样破碎至粒度<6mm时，煤样的最小保留量为7.5kg。 ( × ) 40．碎煤机转速越高，破碎出来的煤样粒度越小，煤样的水分损失越小。 三、简答题 1、什么叫制样？ 答：对所采集的具有代表性的原始煤样，按照标准规定的程序与要求，对其反复应用筛分、破碎、掺合、缩分操作，以逐步减小试样的粒度和减少试样的数量，使得最终所缩制出的试样能代表原始煤样的平均质量。 2、什么叫制样的精密度？ 答、在制样过程中，偏差总是不可避免的。但是这种偏差不允许超过一定限度，这就是制样的精密度。 3、制样产生偏差的主要原因是什么？ 答、在制样过程中，由于外界物质的混入煤样或损失一部分煤样；在缩分时，保留的试样与舍弃部分的煤质有所差异，这样就导致了制样误差。 4、什么叫空气干燥煤样？ 答：煤样在空气中连续干燥，其质量变化不超过0.1%，则称为煤样处于空气干燥状态。也就是说与空气湿度相平衡的煤样，就称为空气干燥煤样。 5、使用二分器应注意什么？ 答：对购置的二分器，要进行缩分精密度检验，合格者方可使用，必须对各种规格的二分器配套使用；使用二分器时，煤样还要加以适当掺合，均匀垂直地加入全部格槽中，以保证两侧煤样量一致；当操作时，适当控制加煤速度，以防堵煤；对水分过大的煤，不宜使用二分器。 6、如何正确应用槽式二分器缩分煤样？ 答、使用槽式二分器时要遵循下列操作，才可得到满意的效果： （1）用簸箕将煤样有规则地加入二分器中，并使之均匀分布在所有槽沟内。 （2）在向二分器加煤时，必须使煤样自由下落，切不可将簸箕口偏向一边而导致煤样偏流。 （3）要控制加煤速度，防止槽沟堵煤。 （4）当煤样需要多次通过二分器时，则每次要保留的煤样应交替地从二分器两边获得。 （5）缩分不同煤种时，缩分前应把二分器清除干净后才可进行。 （6）在使用二分器缩分煤样时，最好使用封闭式二分器，以减少水分损失和粉尘飞扬。 7、制备分析煤样时应注意哪些要求？ 答：制备分析煤样时，煤样应达到空气干燥状态；样品粒度为小于1mm方孔筛或小于3mm的圆孔筛，样品量为100g，先用磁铁将铁屑吸取，置于密封式制粉机中破碎1～2分钟，，取出置于空气中片刻，装入磨口玻璃瓶中，煤粉量不能超过瓶容积的3/4。 8、制样室必须具备哪些基本条件？ 答、（1）制样室应不受风、雨侵袭及外界尘土的影响，并装有排风扇等除尘设备。制样室不应有热源并避免阳光直射。 （2）制样室通常为水泥地面，上铺有不小于6mm后的钢板，其面积按煤种及其数量而定，一般来说，钢板面积为12～16m2。 （3）制样室内应配备各种破碎设备、不同规格的试验筛、分样机械及工具等，还应配备磅秤、架盘天平、磁铁、煤样桶、各种筛子及清扫工具。 （4）制样室应设有专门的框架，做存放样品之用。 9、如何使用密封式制粉机？ 答、首先应注意安全、防止研磨件打出机外，使用前应将研磨件清理干净，如生锈可用炉渣研磨几次，将铁锈除去。使用制粉机时，煤样粒度应小于1mm或小于3mm（圆孔筛），煤样量不超过100g，研磨（1～2）min即可。煤样粒度不能太粗，加样量也不能太大，否则制出的煤粉粒度达不到小于0.2mm的要求。 10、怎样制备测定全水分煤样？此题是否按新国标答？ 答、测定全水分煤样的制备可根据其水分含量多少按下列进行： （1）对含水分少的煤样，将煤样直接破碎到规定粒度6mm以下，稍加掺合摊平后，用九点缩分出不少于0.5kg的煤样，立即装入密封容器中。 （2）对含水分较多的煤样，可用破碎机一次破碎到粒度小于13mm，并缩分出不小于2kg的煤样，立即装入密封的容器中。 （3）对于水分大而不能顺利通过破碎机的煤样，，应先将其中特大块煤选出，并破碎到粒度约为13mm以下，掺合后用九点法分出2kg，立即放入密封的容器中。 （4）不管是哪种煤样，都应做到制备要及时，缩分操作要迅速。将制备好的全水分煤样贴好标签，称出质量后，连同记录迅速送化验室。 四、计算题 1.某火力发电厂用火车运来一批洗煤质量为1800t，车皮容量为60t，其中来煤标称最大粒度小于100mm，问至少需要采煤样多少千克? 答案:解：洗煤车皮数为 1800÷60＝30(节) 因为是洗煤，每节皮车采1个子样，故应采子样数为 m＝30×1＝30(个) 其中来煤标称最大粒度小于100mm，按规定每个子样至少要4kg，故采的煤样量为 30×4＝120(kg) 答：至少需要采煤样120kg。 2.某火力发电厂燃煤由海运供应，为能获得有代表性的煤样，该厂在码头卸煤带式输送 机上采煤样，输送机出力为1500t／h，海轮运煤量为30000t，平均分装在5个舱内，煤的最大粒度不超过100mm，采样时，每舱作为一采样单元，试计算组成总样的子样数，每舱所采取的煤样量和采样时间间隔。 答案:解：每舱装煤量为 30000÷5＝6000(t) 每舱应采的最少子样数为 M＝60×(6000／1000)1／2 ＝147(个) (式中的60为参比基数) 因每舱作为一个采样单元，故可采取5个总样，每个总样由147个子样组成，则每舱采取的煤样量为 4×147＝588(kg) 采样时间间隔为 T＝60×6000／(1500×147) ＝1.6(min) 答：组成总样的子样数，每舱所采取的煤样量和采样时间间隔各是147个，588kg和1.6min。 3.某电厂每日燃用3600t原煤，用容量为60t的火车车皮运到厂，为验收煤质，需要在火车上采样，设该煤种的筛上物累计质量百分率最接近5%的筛孔尺寸为50mm，该种煤的灰分为20%，试问从这批煤中应取多少个子样?总样为多少千克?若这批煤经皮带入炉燃烧，应取多少个子样?作为入炉煤样的总样为多少千克? 答案:解：火车车皮数为 3600÷60＝60(节) 由于原煤每车采3个子样，则共采子样数为 60×3＝180(个) 因为最大粒度为50mm，所以每个子样最小质量为2kg，火车上应采的总样质量为 180×2＝360(kg) 当其入炉时，以1000t作为1个分析化验单位，则本题应采子样数目为 m＝n(M／1000)１／２＝30×(3600／1000)1／2＝57 总样量为 57×2＝114(kg) 答：在火车上采样，从这批煤中应取180个子样；总样为360kg。若这批煤经皮带入炉燃烧，应取57个子样；作为入炉煤样的总样为114kg。 4.某火力发电厂从煤矿运来一批洗中煤，质量为800t，一批原煤，质量为200t,两者的车皮容量均是50t，试问应各采子样多少个?若来煤标称最大粒度小于100mm，问洗中煤和原煤应各取煤样多少千克? 答案:解：洗中煤车皮数为 800÷50＝16(节) 原煤车皮数为 200÷50＝4(节) 按国标规定洗中煤每节车皮采1个子样，共采取16个子样；原煤的量不足300t，至少要采18个子样。 已知来煤标称最大粒度小于100mm，子样平均质量为4kg,故洗中煤煤样量为 16×1×4＝64(kg) 原煤煤样量为 18×4＝72(kg) 答：洗中煤和原煤的煤样量分别为64kg、72kg。 五、绘图题( 1.某厂由汽车运来洗煤25t(每车按5t计)，采样点应如何分布，请画出示意图。 答案:如图5所示，对需采取1个以上子样的车，子样既可均匀分布在汽车对角线或平分线上，又可分布在整个车箱表面。 图5 2.某厂由火车运来原煤100t(每车按50t计)，采样点应如何分布，请画出示意图。 答案:如图7所示。 图7 3.某厂由火车运来洗煤100t(每车按50t计)，采样点应如何分布，请画出示意图。 答案:如图8所示。 图8 4.请画出国标中规定的测挥发分的坩埚的形状和尺寸。 答案:如图E-22所示。 图E-2 六、论述题 1为什么说工业燃烧设备中所能获得的最大理论热值是低位发热量？ 答：工业燃烧设备中所能获得的最大理论热值是低位发热量。因为煤在锅炉里燃烧和在氧弹内燃烧条件不大一样，所得的燃烧产物不同，因而获得的热量也不同，其原因如下:1.煤在氧弹内燃烧时，其中的硫形成了硫酸，而在锅炉内燃烧时，其中的硫只形成二氧化硫并随烟道气排放了，因而氧弹内测得的发热量比实际燃烧多出一个硫酸形成热和二氧化硫形成热之差；2.煤在氧弹内燃烧时，有一部分氮形成了硝酸，有酸形成热放出，而在锅炉内燃烧时，氮基本上以游离氮（少量氮氧化物）排出，没有硝酸形成，得不到硝酸形成热；3.煤在氧弹 内燃烧时，煤中的水由燃烧时的气态变成液态，有水的汽化潜热放出，而在锅炉内燃烧时，水作为水蒸气随烟道排出，得不到水的汽化潜热。由此可以看出，煤在工业燃烧设备中燃烧时，不可能得到硫酸与二氧化硫形成热之差，硝酸形成热和水的汽化潜能，而这三项热在氧弹中 却能获得。工业燃烧设备中所能获得的最大理论热值显然是从弹筒发热量中扣除了这三项的热值，而弹筒发热量扣除了这三项热量之后就是低位发热量。 2.国标GB/T213-2003规定怎样用氢氧化钡滴定法测定弹筒硫？ 答：1）.停止搅拌，取出内筒和氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气，打开氧弹，观察弹筒和燃烧皿内部，如有试样燃烧不完全有炭黑存在，试样应作废。用蒸溜水充分冲洗氧弹内各部件及燃烧残渣，把洗液（共100ml）收集 一个烧杯中煮拂3min-4min，以驱除溶液中的二氧化碳。 2）.稍冷，以酚酞为指示剂，趁热用氢氧化钡标准溶液滴定，洗液至红色，记下氢氧化 钡溶液的体积。 3）.准确加入20 ml碳酸钠标准溶液，摇匀放置片刻，过滤，洗涤三角瓶和沉淀。 4）.以甲基橙一溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准溶液滴定液由绿色变为浅紫色。记下所用盐酸溶液的体积。 3.试说明用控制图法控制发热量分析数据的精密度的原理及控制。 答：为保证检测结果的质量，可采用同一试验方法对一个控制煤样（与待测煤样相近的标准煤样）在相同条件下于短期时间内进行重复测定，在剔除异常值后的20个测定结果求出该标样发热量的平均值x（由于选用标样，不仅可控制精密度，也可控制准确度，所以x以标样的标准值u来代替）与标准差S绘出精密度控制图。计算上下警戒制限X±2S和上下控制限X±3S，作图，于纵坐标上x为中心以上标出 X +2S、X+3S的位置，以下标出 X-2S、X-3S的位置，再平行横坐标画出上下警戒限和控制限，横坐标可标明控制图的日期和序号。 一般情况下，发热量测定值多在X±2S之内，即上下警戒限范围之内，如果连续几天测定值超出警戒或某一天超出控制限X+3S，应检查发热量的测定条件，直至恢复到 X±2S，即可用控制图法对发热的质量管理进行精密度的控制。 4.使用标准煤样或标准苯甲酸检查量热仪的准确度时应注意什么？ 答：用标准煤样来检查量热仪的测定准确度时，应注意同时测定水分或使用近期内的水分测定值进行干燥基高位发热量的计算。因煤中水分常随空气的湿度变化而有较明显的变化，而水分的变化对发热量的测定值有较大的影响。标准物质证书中给出的标准值均为干燥基高位发热量，如果在将分析基高位发热量折算到干燥基高位发热量的过程中使用了不正确的水分值，则计算出的高位发热量值是不正确的。用这个数值无法正确判断结果的准确性，有可能测定结果正确而由于换算时用了不正确的水分值而导致计算出的干燥基高位发热量超差，也可能测定结果不正确但所用的水分值不正确而导致计算出的干燥基高位发热量值落在标准值的不确定度范围内。另外，还要注意标准物质证书中给出的全硫值为干燥基硫St，d，当用它来计算高位发热量时，可先将其换算为分析基全硫St，ad再参与计算，或者先将分析基弹筒发热量换算为干燥基弹筒发热量后在进行计算。 中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷 燃料化验员初级操作技能考核评分记录表 准考证号： 姓名： 性别： 单位 试题名称:鄂氏破碎机的使用 考核时间：20min 序考核 考核要点 配分 10 计算结果不正确扣5分 没有检查用具是否齐全扣10分 工具的检查 20 没检查安全防尘器具是否齐全扣5分 没选用圆孔筛扣5分 制样过程 没有检查转动皮带是否加防护罩扣5分 检查 10 没有检查转动设备是否润滑扣5分 评分标准 没有计算留样量的扣5分 1 操作前的 2 准备 计算留样量 检测扣 得分 备注 号 内容 结果 分 3 4 准确 操作 10 操作步骤不正确的扣10分 活动鄂板没有用弹簧拉紧扣10分 鄂氏破碎机的5 操作 40 破碎超过允许的最大进料块度扣15分 煤样在破碎前没有用磁铁去除可能混入的金属异物扣15分 6 其它操作 结束 操作 10 工具没有及时放回原处的扣5分 采样工具没有及时清理的扣5分 合计 100 考评员： 核分员： 年 月 日 编码：80010000-JL-24 中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷 燃料化验员初级操作技能考核评分记录表 准考证号： 姓名： 性别： 单位 试题名称：密闭式制样粉碎机的使用 考核时间：20min 序考核 号 内容 考核要点 配分 评分标准 没有检查工具是否齐全的扣5分 检测扣 得分 备注 结果 分 存样瓶没有达到干燥洁净的扣10分 1 检查 工具的检查 35 没有检查粉碎机地脚螺丝是否牢固的扣10分 没有检查料钵、击环、击块是否齐全扣10分 料钵盖未盖严扣10分 制样2 过程 密闭式制样粉碎机的操作 压紧装置未压严扣10分 50 装料量不正确扣10分 制样时未盖制粉机盖扣10分 制样机启停操作不正确扣10分 3 其它操作 结束 操作 15 工具没有及时放回原处的扣5分 未清理料钵的扣10分 合计 100 考评员： 核分员： 年 月 日 编码：80010000-JL-24 中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷 燃料化验员初级操作技能考核评分记录表 准考证号： 姓名： 性别： 单位 试题名称：破碎缩分联合制样机的使用 考核时间：30min 序考核 考核要点 配分 10 计算结果不正确扣5分 操作前的 2 准备 工具的检查 没有检查联合制样机的扣5分 评分标准 没有计算留样量的扣5分 1 计算留样量 检测扣 没有检查转动设备是否润滑扣5分 联合制样机的操作 联合制样机启停操作不规范的扣5分 55 联合制样机操作过程中速度过快的扣10分 得分 备注 号 内容 结果 分 没有检查安全防尘器具是否齐全扣5分 20 选用圆孔筛的规格不正确的扣5分 没有检查电源绝缘是否合格的扣5分 没有检查转动皮带是否加防护罩扣5分 3 制样过程 检查 10 4 破碎机的出料粒度与缩分器不符的扣10分 最终留样未全部通过3mm圆孔筛的扣10分 煤样在破碎前没有用磁铁去除可能混入的金属异物扣10分 5 合计 其它操作 结束 操作 5 制样机械没有及时清理扣5分 破碎超过允许的最大进料粒度扣10分 100 考评员： 核分员： 年 月 日 编码：80010000-JL-24 中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷 燃料化验员初级操作技能考核评分记录表 准考证号： 姓名： 性别： 单位 试题名称：托盘天平的使用 考核时间：20min 序号 考核内容 考核要点 配分 评分标准 没检查周围环境扣10分 1 称量前的准备 2 天平调零 30 天平检查 30 未检查砝码是否齐全扣10分 未检查托盘天平是否完好扣10分 没有检查校验天平水平扣10分 没调零点扣10分 检测扣结果 分 没有检查天平托盘有无异物的扣10分 左物右码放置错误扣5分 托盘天平使用操作 腐蚀性或易挥发的物品未放置在密闭容器中直接称量扣10分 用手取放砝码扣5分 称量样品不准确扣10分 得分 备注 3 天平 30 未整理砝码扣5分 4 其它操作 试验结束的操作 10 未给托盘加橡胶套圈扣5分 合计 100 考评员： 核分员： 年 月 日 编码：80010000-JL-24 中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷 燃料化验员初级操作技能考核评分记录表 准考证号： 姓名： 性别： 单位 试题名称：分析天平的使用 考核时间：20min 序号 考核内容 考核要点 配分 评分标准 未检查周围环境扣10分 1 称量前的准备 2 天平调零 30 天平检查 30 天平内未放置干燥剂扣10分 未检查天平是否完好扣10分 没有检查天平托盘有无异物或未清洁托盘的扣10分 没有检查校验天平水平扣10分 没调零点扣10分 未关严天平门即测量扣10分 分析天平使用操作 腐蚀性或易挥发的物品未放置在密闭容器中直接称量扣10分 被称物撒落扣10分 称量样品不准确扣10分 检测扣结果 分 得分 备注 3 天平 30 关闭前未回零扣5分 4 其它操作 试验结束的操作 10 天平关闭后未清洁扣5分 合计 100 考评员： 核分员： 年 月 日 编码：80010000-JL-24 中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷 燃料化验员初级操作技能考核评分记录表 准考证号： 姓名： 性别： 单位 试题名称：鼓风干燥箱的使用 考核时间：30min 序号 1 考核内容 准备 考核要点 配分 10 评分标准 未检查鼓风干燥箱是否完好扣5分 设备的检查 未检查鼓风干燥箱的电源是否完好扣5分 不会设定温度扣20分 温度设定 鼓风干燥箱使用的操作 30 接通电源后未设定温度即进行升温操作扣10分 未开启鼓风扣10分 恒温后或测定中未检查干燥箱内温度扣10分 操作步骤 40 鼓风干燥箱的门未关严扣10分 打开炉门快速降温扣10分 使用鼓风干燥箱烘制易燃易爆物品扣10分 4 仪器维护 使用的注意事项 使用后未关闭电源或关闭操作不正确20 扣5分 使用未检定合格的干燥箱扣5分 检测扣结果 分 得分 备注 2 3 合计 100 考评员： 核分员： 年 月 日 编码：80010000-JL-24 中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷 燃料化验员初级操作技能考核评分记录表 准考证号： 姓名： 性别： 单位 试题名称：空气干燥法测全水的操作 考核时间：4h 序号 考核内容 称量的准备 考核要点 配分 评分标准 没检查周围环境扣5分 没有检查校验天平水平扣5分 没调零点扣5分 没有检查天平托盘有无异物的扣5分 没准确称量容器重量就加样品的扣5分 没混匀缩分扣10分 天平选择不正确扣5分 样品称量操作不规范扣10分 煤样没有摊平扣5分 烘样时间和温度控制不准确扣10分 没有趁热称量扣5分 未做检查性试验或检查性试验判断标准不正确扣10分 计算结果不准确扣5分 计算结果保留位数不正确扣5分 天平没及时关闭扣5分 鼓风干燥箱没有及时关闭扣5分 检测扣结果 分 得分 备注 1 天平检查 20 2 测全水的操作 3 准确称量 30 试验的操作过程 30 4 5 结果计算 其它操作 计算 试验结束的操作 10 10 合计 100 考评员： 核分员： 年 月 日 编码：80010000-JL-24 中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷 燃料化验员初级操作技能考核评分记录表 准考证号： 姓名： 性别： 单位 试题名称：测定内在水分的操作 考核时间：2h 序号 考核内容 称量的准备 考核要点 配分 评分标准 检测扣结果 分 得分 备注 1 天平检查 未检查周围环境扣5分 未调天平零点扣5分 25 未检查校验天平水平扣5分 未检查天平托盘有无异物的扣5分 未检查称量瓶的严密性扣5分 2 测定内在水分的操作 准确称量 10 没准确称量容器重量就加样品的扣5分 3 试验的操作过程 称量样品不准确扣5分 煤样没有摊平扣5分 称量瓶盖控制不好扣5分 35 烘样时间的控制不准确扣10分 未将煤样放入干燥器冷却扣5分 检查性试验操作不准确扣10分 平行试验结果允许差判断不正确扣10分 4 内在水分结果计算 其它操作 计算 5 试验结束的操作 合计 考评员： 核分员： 年 月 日 计算结果不准确扣10分 试验结果保留位数不正确扣5分 天平没及时关闭扣5分 10 鼓风干燥箱没有及时关闭扣5分 100 20 编码：80010000-JL-24 中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷 燃料化验员初级操作技能考核评分记录表 准考证号： 姓名： 性别： 单位 试题名称：快速灰化法灰分测定的操作 考核时间：3h 序号 考核内容 考核要点 配分 评分标准 未检查周围环境扣5分 未调天平零点扣5分 1 称量的准备 检查 30 未检查校验天平水平扣5分 未检查天平托盘有无异物的扣5分 未检查灰皿是否完好扣5分 不知灰皿预处理的方法扣5分 没准确称量容器重量就加样品的扣5分 2 快速灰化法灰分测定的操作 准确称量 10 称量样品不准确扣5分 煤样没有摊平扣5分 未打开烟囱扣5分 试验的操作过程 未缓慢灰化直接推入高温炉扣5分 35 操作不当造成试样爆燃或飞溅扣5分 未将煤样放入干燥器冷却扣5分 检查性试验操作不正确扣10分 快速灰化法灰分测定结果计算 其它操作 平行试验结果允许差判断不正确扣5分 计算 15 计算结果不准确扣5分 试验结果保留位数不正确扣5分 试验结束的操作 10 天平没及时关闭扣5分 检测扣结果 分 得分 备注 3 4 5 高温炉关闭操作不正确扣5分 合计 100 考评员： 核分员： 年 月 日 编码：80010000-JL-24 中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷 燃料化验员初级操作技能考核评分记录表 准考证号： 姓名： 性别： 单位 试题名称：挥发分测定的操作 考核时间：45min 序号 考核内容 考核要点 配分 评分标准 未检查周围环境扣5分 称量的准备 未调天平零点和水平扣5分 不知坩埚预处理的方法扣5分 未检查坩埚的严密性扣5分 检测扣结果 分 没准确称量容器重量就加样品的扣5分 2 准确称量 10 称量样品不准确扣5分 挥发分测定的操作 3 煤样没有振动摊平扣5分 未关闭烟囱扣5分 试验的操作过程 炉膛温度在3min内未恢复到900±10℃35 扣10分 操作不当造成试样爆燃或飞溅扣5分 样品灼烧的时间不准确扣5分 未将煤样放入干燥器冷却扣5分 挥发分测定结果计算 平行试验结果允许差判断不正确扣10分 计算 20 计算结果不准确扣5分 试验结果保留位数不正确扣5分 天平没及时关闭扣5分 5 其它操作 试验结束的操作 15 挥发分坩埚使用后未处理扣5分 高温炉关闭操作不正确扣5分 得分 备注 1 检查 20 4 合计 100 考评员： 核分员： 年 月 日 编码：80010000-JL-24 中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷 燃料化验员初级操作技能考核评分记录表 准考证号： 姓名： 性别： 单位 试题名称：恒温式热量仪发热量的测定的操作 考核时间：70min 序号 考核内容 称量的准备 1 天平检查 20 考核要点 配分 评分标准 没检查周围环境扣5分 没调零点扣5分 没有检查校验天平水平扣5分 没有检查天平托盘有无异物的扣5分 检测扣结果 分 试样未混匀即称样扣5分 2 准确称量 10 称量样品不准确扣5分 发热量测定的操作 3 煤样没有振动摊平扣5分 点火失败每次扣5分 试验的操作过程 充氧压力和时间控制不正确扣5分 30 操作不当造成试样爆燃或飞溅扣5分 氧弹内没加蒸馏水扣5分 内外筒水温差调节不正确扣5分 平行试验结果允许差判断不正确扣10分 计算 30 计算结果不准确扣10分 试验结果保留位数不正确扣10分 5 其它操作 试验结束的操作 10 天平没及时关闭扣5分 得分 备注 4 测定结果计算 热量仪关闭操作不正确扣5分 合计 100 考评员： 核分员： 年 月 日 编码：80010000-JL-24 中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷 燃料化验员初级操作技能考核评分记录表 准考证号： 姓名： 性别： 单位 试题名称：库仑法测硫的操作 考核时间：40min 序号 考核考核配内容 要点 分 检查 1 准备 测硫仪的准备 没调天平零点和水平扣5分 30 不会配制电解液扣5分 未检查库仑仪的气密性扣5分 未检查净化管中干燥剂是否完好扣5分 未检查送样杆是否完好扣5分 试样未混匀即称样扣5分 样品称量不准确扣5分 库仑法测硫的试验操作 的操作过程 未做废样直接试验扣10分 没有在煤样上覆盖三氧化钨扣10分 40 没有将电解液加入电解池扣10分 实验过程中未检查浮子流量扣10分 天平没及时关闭扣5分 5 试验其它结束操作 的操作 实验结束后未做电解池的处理20 扣10分 库仑测硫仪关闭操作不正确扣5分 评分标准 没检查周围环境扣5分 检测结果 扣分 得分 备注 2 3 准确10 称量 4 合计 100 考评员： 核分员： 年 月 日 编码：80010000-JL-24 燃料化验员 职业技能培训 2.1 培训期限 2.1.1 初级工：在取得职业准入资格的基础上累计不少于480标准学时； 2.1.2 中级工：在取得初级职业资格的基础上累计不少于400标准学时； 2.1.3 高级工：在取得中级职业资格的基础上累计不少于400标准学时； 2.1.4 技师：在取得高级职业资格的基础上累计不少于350标准学时。 2.2 培训教师资格 应具备火力发电厂燃料化验专业理论知识、实际操作技能和一定的培训教学经验。 2.2.1 培训初、中级燃料化验员的教师应取得本职业高级职业资格证书或具有电厂化学中级专业技术职务并经培训取得资格证书的工程技术人员。 2.2.2 培训高级燃料化验员和技师的教师应取得技师及以上职业资格证书或具有电厂化学高级专业技术职务并经培训取得资格证书的工程技术人员。 2.3 培训场地设备 2.3.1 具备本职业（工种）基础知识培训的教室和一般教学设备。 2.3.2 具有符合规程、方法要求的取样、制样工具、设备和制样间。 2.3.3 具有符合试验方法要求的仪器、设备、器皿和化学药品。 2.3.4 本厂（站）生产现场实际设备。 2.4 培训项目 2.4.1 培训目的：通过培训达到《职业技能鉴定规范》对本职业的知识和技能要求。 2.4.2 培训方式：以自学和脱产学习相结合的方式，进行基础、专业和相关讲课以及技能训练。讲课和演示与自学和自练的时间比例按1:1掌握。 2.4.3 培训重点： （1）燃料的采样方法。 1）子样数的确定及其最小质量与燃煤粒度的关系； 2）各种形式下燃煤采样点的确定及采样方法； 3）入炉煤的采样方法； 4）飞灰和炉渣的采样方法； 5）燃油和气体燃料的采样方法； 6）采样工具与设备及其使用方法。 （2）燃料的制样方法。 1）入厂煤和入炉煤的制样方法； 2）入炉煤粉试样的制备方法； 3）飞灰和炉渣的制样方法； 4）燃油原始样本的制备方法； 5）制样设备及其使用方法。 （3）燃料的化验方法。 1）燃煤水分的试验方法； 2）燃煤灰分的试验方法； 3）燃煤挥发分的试验方法； 4）燃煤发热量的试验方法； 5）燃煤碳、氢的试验方法； 6）燃煤氮的试验方法； 7）燃煤全硫的试验方法； 8）燃煤可磨性的试验方法； 9）燃煤比重的试验方法； 10）煤粉细度的试验方法； 11）煤灰熔融性的试验方法； 12）煤灰成分的分析试验方法（内容不作为初、中、高级燃料化验员的掌握要求，可归入煤技师的要求内容。） 13）飞灰和炉渣中可燃物的试验方法。 （4）燃料分析中的计算与数据处理。 1）燃煤固定碳的计算； 2）发热量的计算； 3）燃煤氧的计算； 4）燃煤可燃硫的计算； 5）燃料化验中的基准换算； 6）有效数字及其运算方法； 7）试验方法的允许差及其使用； 8）分析数据质量控制的主要方法。 （5）常用化学仪器及药品的使用与配制方法。 1）分析天平的使用方法； 2）常用化学药剂及其溶液的配制及使用方法； 3）常用化学分析和燃料分析仪器、器皿及其使用方法； 4）标准物质及其使用方法； 5）分析仪器、药品的安全使用规定。 2.5 培训大纲 本职业技能培训大纲，以模块（MU）一学习单元（LE）的结构模式进行编写，其学习目标及学习内容见下表。 学习目标及内容 模块序号及名称 单元序号 及名称 学习 参考 学习目标 学习内容 方式 学时 MU1 火力发电厂职工职业道德及化验人员职业道德 MU2 LE1 火力发电厂职工职业道德及化验人员职业道德规范 LE2 通过本单元的学习之后，了解电业职工的职业道德、火力发电厂职工守则（岗位行为规范）和化验人员具体的行为标准，并能自觉遵守 1.职工精神文明建设的有关内容和企业文化 2.职工奖惩规定和厂规、厂纪教育 3.电业职工的职业道德和发电厂职工守则 4.化验人员的行为规范及岗位工作标准 1.《电力技术管理法规》有关章节 2.《电业安全工作规程》有关章节 3.《化学监督制度》有关章节 4.本单位有关燃料采、制化验及管理的规定 1.标准的概念、意义及其体系 2.国家有关燃料采样、制样和化验标准的内讲课 容 3.行业有关燃料采样、制样和化验标准的内容 1.火力发电厂的能量转换过程 2.火力发电厂生产过程 讲课 3.锅炉燃烧系统、燃料储运系统及其设备 4.燃料化验的目的和作用 3 讲课或自学 讲课或自学 2 通过本单元的学习之后，了解电 力技术管理法规、安规、制度电力技电力技的内容及要求，术管理术管理法规、安法规、安并能按照执行 规及国规及制家、行业度 标准 LE3 通过本单元的学习之后，了解标 准的概念、意义国家、行及其体系，掌握燃料采样、制样业技术和化验有关标准标准 的内容，并能按照执行 3 3 MU3 火力发电厂生产过程及相关设备与化学基LE4 动力燃料与火力发电厂生产过程 通过本单元的学习之后，熟悉火力发电厂生产过程及其与燃料的关系，掌握燃料化验的目的和意义 础 LE5 动燃料分析的基本工作内容 通过本单元的学习之后，掌握燃料分析的基本工作内容 1.火力发电厂入厂、入炉及库存燃料的分析项目和意义 2.各种分析项目的采样化验周期 3.火力发电厂燃料分析的基础技术（数据台账）管理 4.仪器设备管理 讲课 3 LE6 燃料化验的相关基础知识 通过本单元的学习之后，了解并掌握常用化学仪器、药品及其分析仪表的名称、规格、性质、原理及其作用 1.常用化学仪器（皿）的称呼、规格和作用 2.常用化学药品的名称、性质和作用 自学3.常用化学分析仪表、与现设备的名称、原理和作场讲用 解 4.热工学基础知识 5.电工学基础知识 6.机械制图基础知识 10 MU4 燃料化验专业知识 LE7 通过本单元的学1.煤的形成 习之后，了解煤 的形成并掌握煤2.煤的组成 的组成、主要性3.煤的性质 煤的形质指标及其分类 成、组4.煤的分类 成、特征及其分类 LE8 煤的基础 LE9 其他动力燃料通过本单元的学习之后，了解煤的基准并掌握基准的换算方法 1.煤的基准 2.基准的表示方法 3.基准的换算 1.液体燃料的组成、指标及其主要性质 2.气体燃料的组成、指标及其主要性质 讲解 3 讲课 2 通过本单元的学习之后，了解液体燃料、气体燃料的组成、指标讲课 2 （内容及其主要性质 对燃煤发电厂燃料化验员可作一般了解，供燃油或燃气发电厂燃料化验人员选用） MU5 燃料采样与制样知识 LE10 动力用煤的采样方法 LE11 煤样的制备方法 LE12 飞灰与炉渣的采样和试样的制备方法 LE13 其他动力燃料的采制通过本单元的学习之后，了解并掌握动力用煤的采样原理和采样方法 1.采样原理 2.采样地点及方法 3.采样方式、工具及设备 1.煤样的制样原理 2.各种煤样的缩制过程和方法 讲课 4 讲课 4 通过本单元的学习之后，了解并掌握动力用煤样品的缩制原理、过程和方法 通过本单元的学习之后，了解并掌握飞灰和炉渣的采样方法和样品的制备过程及方法 1.飞灰和炉渣的采样方法 2.飞灰和炉渣的制样方法 讲课 4 通过本单元的学1.液体燃料的采制样习之后，了解并方法 掌握液体和气体燃料的制样方法 2.气体燃料的采样方法 讲课 4 方法（内容对燃煤发电厂燃料化验员可作一般了解，供燃油或燃气发电厂燃料化验人员选用） MU6 燃料化验知识 LE14 煤的工业分析方法 通过本单元的学习之后，了解并掌握动力用煤的工业分析原理、方法和计算以及飞灰可燃物的测定 1.煤中水分的测定 2.煤中灰分的测定 3.煤中挥发分的测定 4.煤焦渣特性的鉴定和固定碳含量的计算 5.飞灰和炉渣中可燃物的测定 LE15 煤的元素分析方法 通过本单元的学习之后，了解并掌握动力用煤元素分析的原理、方法及计算 1.碳氢元素的分析 2.硫元素的分析 3.氮元素的分析 4.氧元素的计算 5.碳酸盐二氧化碳的测定 LE16 煤及灰渣的物理化学特性及其测定方法 通过本单元的学习之后，了解并掌握动力用煤及灰渣的物理化学特性的测定原理、方法及计算 1.煤的比重的测定方法 2.煤粉细度的测定方法 3.煤的可磨性指数的测定方法 4.煤灰熔融性的测定方法 5.灰渣黏度的测定方讲课 10 讲课 16 讲课 10 法 LE17 煤的发热量及其测定方法 MU7 燃料采样与制样技能 LE18 通过本单元的学习之后，了解并掌握动力用煤发热量测定的原理、方法及计算 1.有关发热量的基础知识 2.测定发热量的基本原理 3.热容量的标定方法 4.煤热量的测定方法 1.采样工具、设备及其使用方法 2.制样工具、设备及其使用方法 3.安全注意事项 1.在火车、汽车、船舶上采样 2.在煤堆中采样 3.在煤流中采样 4.机械采样 5.煤粉采样 6.全水分煤样的单独采取 实际 16 操作 现场讲解及演示与自学自练 讲课 16 通过本单元的学习之后，学会并 掌握动力用煤采采、制样样、制样的工具、设备的名称、规工具和格、性能、操作设备的方法及注意事项 操作 LE19 动力用煤的采样 通过本单元的学习之后，学会并掌握动力用煤的采样操作及注意事项 8 LE20 煤样的制备 通过本单元的学习之后，学会并掌握动力用煤的制样操作及注意事项 1.破碎 2.筛分 实际 3.掺合 操作 4.缩分 5.干燥 8 LE21 飞灰与炉渣的采样和试样的制备 LE22 其他动力燃料的采制（内容对燃煤发电厂燃料化验员可作一般了解，供燃油或燃气发电厂燃料化验人员选用） MU8 燃料化验技能 通过本单元的学习之后，学会并掌握飞灰和炉渣的采样、制样操作 1.飞灰和炉渣的采样 2.飞灰和炉渣试样的制备 实际 8 操作 通过本单元的1.液体样品的采样 学习之后，学会2.液体样品的制样 并掌握液体和气体燃料的采3.气体样品的采样 样、制样操作 实际 8 操作 LE23 通过本单元的学习之后，学会并掌握燃 料化验仪器（皿）、仪表设备操作及药燃料化验仪器（皿）、仪表设品配制方法和注意事项 备操作及药品配制 1.化学实验玻璃仪器的使用操作 2.酸碱指示剂和酸碱标准溶液的配制与使用 3.称量、干燥、燃烧器皿的使用操作 4.天平的使用操作 5.电导率仪的使用操作 6.pH计的使用操作 现场讲解及演示及自学自练 16 LE24 煤的工业分析 通过本单元的学习1.煤中水分的测定 之后，学会并掌握工2.煤中灰分的测定 业分析项目的操作方法 3.煤中挥发分的测定 4.飞灰和炉渣中可燃物的测定 实际 8 操作 LE25 煤的元素分析 通过本单元的学习1.碳、氢元素的测定 之后，学会并掌握煤2.硫元素的测定 的元素分析操作方实际 法 3.氮元素的测定 操作 4.碳酸盐二氧化碳的测定 通过本单元的学习1.煤的比重的测定 之后，学会并掌握煤2.煤粉细度的测定 及灰渣的物理化学特性的测定方法 3.煤的可磨性指数的测定 4.煤灰熔融性的测定 5.灰渣黏度的测定（内容不作为初、中、高级燃料化验员的掌握要求，可归入煤技师的要求内容） 实际 16 LE26 煤及灰渣的物理化学特性的测定 16 操作 LE27 煤的发热量的测定 MU9 燃料分析的数据处理与质量LE28 分析数据的处理方法 通过本单元的学习1.发热量的测定 之后，学会并掌握煤2.热容量的标定 的发热量的测定和热量计热容量标定3.发热量的计算 的操作方法 通过本单元的学习1.允许差及其使用之后，学会并掌握煤方法 质分析数据的处理2.有效数字及其修方法 约、运算法则 3.测定值和报告值的数值位数 现场讲解及演示及自学自练 16 讲课 4 控制 LE29 分析数据的质量控制 通过本单元的学习1.计量器具及其计之后，学会并掌握煤量鉴定 质分析数据的处理2.标准参考物及其方法 使用方法 3.质量控制图及其应用方法 讲课 8 LE30 常用统计检修方法 通过本单元的学习1.异常值的检验方之后，学会并掌握常法 用的统计检验方法 2.F检验方法 3.t检验方法 4.相关性检验方法 讲课 8 （内容不作为初、中、高级燃料化验员的掌握要求，可归入煤技师的要求内容）煤灰成分分析 LE31 煤灰成分的分析方法 通过本单元的学习之后，学会并掌握煤灰成分的分析项目、实验原理和分析方法 1.二氧化硅的分析方法 2.三氧化二铁的分析方法 3.三氧化二铝的分析方法 4.氧化钙的分析方法 5.氧化镁的分析方法 6.二氧化钛的分析方法 7.氧化钠和氧化钾的分析方法 8.三氧化硫的分析方法 9.五氧化二磷的分析方法 讲课 18 LE32 煤灰成分的测定 通过本单元的学习1.二氧化硅的测定 之后，学会并掌握煤2.三氧化二铁的测灰中成分的测定 定 3.三氧化二铝的测实际 40 操作 定 4.氧化钙的测定 5.氧化镁的测定 6.二氧化钛的测定 7.氧化钠和氧化钾的测定 8.三氧化硫的测定 9.五氧化二磷的测定 燃料化验试题 一、 选择题： 1、配制标准溶液欲称取5.0160克邻苯二甲酸氢钾基准物，应使用（ ）称量。 (A)分析天平 ； (B)托盘天平 ； (C)半微量分析天平。 2、应用最广的发电燃料是（ ）。 (A)煤 ； (B)石油； (C)天然气 ； (D)核燃料。 3、电力用煤中占比重最大的煤种是（ ）。 (A)烟煤 ； (B)无烟煤 ； （C）褐煤 ； （D）原煤。 4、表示温度范围时，不正确的是（ ）。 （A）（25±5）℃；（B）20℃～30℃；（C）25±5℃；（D）（20～30）℃。 5、需要进行定期计量检定的仪器，器具有（ ）。 （A）瓷舟、称量器 ； （B）坩埚、分析天平； （C）热电偶、分析天平 ； （D）瓷舟、压力表。 6、空气干燥基灰分的表示符号为（ ）。 （A）Ad ； (B)Aar ； (C)Vdaf ； (D)Aad。 7、测定飞灰可燃物的温度是（ ）℃。 （A） （B） 850±10； （B）900±10； （C）800±10； （D）815±10。 KJ/g ； (B)KJ/kg ； (C)MJ/kg ； (D)Cal/g。 8、煤的发热量报出结果一般以（ ）表示。 9、实验室中用量热计实测的发热量称为（ ）。 (A)高位发热量 ；（B）弹筒发热量 ； （C）低位发热量 ； （D）热容量。 10、热容量标定一般应进行5次重复试验，对于热容量值在9000~11000J/K的热量计，其极限值应不超过（ ）J/K。 （A）40 ； （B）50 ； （C）60 ； （D）10。 11、煤质工业分析指标中对煤的着火特性影响最大为（ ）。 （A） 水分； （B）灰分； （C）挥发分； （D）固定碳。 12、测定煤的发热量时，氧弹中氧气的压力 应控制在（ ）Mpa。 (A)0.28-0.3； (B)2.8-3.0； (C)28-30 ； (D)280-300。 13、煤中硫化铁硫和硫酸盐硫是（ ）硫。 （A）可燃；（B）无机；（C）不可燃；（D）有机。 14、在热容量标定中，计算硝酸生成热的硝酸校正系数应该取（ ）。 （A）0.0010 ； (B)0.0015 ； (C)0.0016 ； (D)0.0012。 15、煤样制备是减小煤样（ ）的过程。 （A）粒度和数量；（B）质量；（C）粒度； (D)水分。 16、空气干燥法测煤中全水分适用于（ ）。 (A)烟煤、煤泥； （B）各种煤； （C）烟煤、褐煤； （D）烟煤和无烟煤。 17、煤工业分析包括水分，固定碳、挥发分和（ ）。 （A）硫分； （B）低位发热量； （C）灰分； （D）全水分。 18、干燥无灰基挥发分的表示符号是（ ）。 （A）Vad； (B)Vdaf ； (C)Vd ； (D)Var。 19、煤化程度最高的烟煤是（ ）。 （A）瘦煤 ； （B）贫煤 ； (C)肥煤； （D）气煤。 20、1卡（20℃）与焦耳的换算关系是1卡（20 ℃）=( )焦耳。 （A）4.1855；（B）4.1816 ；（C）4.1868；（D）4.1681。 21、燃料比是指煤的（ ）和挥发分之比。 （A）水分+灰分；（B）灰分；（C）水分；（D）固定碳。 22、煤的干燥基高位热量测定值的允许差在不同实验室中为（ ）J/g。 (A)120； (B)100； (C)150； (D)300。 23、热量计的主要组件不包括（ ）。 （A）氧弹 ；（B）内筒； （C）外筒；（D）点火丝。 24、经过空气干燥的供实验室直接分析用的煤样，通常指粒度小于（ ）mm的煤样，一般叫分析煤样。 （A）0.2 ；（B）0.4； (C)0.02； (D)0.15。 25、浓酸一旦溅入眼睛内，首先应采取（ ）办法进行急救。 （A）0.5％的碳酸氢钠溶液清洗； （B）0.2％稀碱液中和； （C）1％的醋酸清洗 ； （D）清水冲洗。 26、影响煤的自然因素有：煤质本身、温度、空气中的臭氧含量、粒度和煤中的（ ）。 （A）灰分； （B）挥发分； （C）水分。 27、收到基灰分的表示符号为（ ）。 (A)Aad ； (B)Adaf ； (C)Ad； (D)Aar。 28、艾士卡法进行煤中全硫的测定应用了分析化学中的（ ）。 （A）酸碱滴定法； （B）重量分析法； （C）仪器分析法；(D)沉淀滴定法。 29、可减小测定过程中的偶然误差的方法是（ ）。 （A）对照试验； （B）空白试验； （C）仪器校验； (D)增加本项试验的次数。 30、测定煤发热量用的氧气钢瓶应配有二级氧气表且分压表量程不应小于( )Mpa。 (A)5 ； (B)4； (C)3.0； (D)2.8。 31、测煤的发热量时，当氧气瓶中氧气压力降到（ ）Mpa以下时，应更换新的氧气瓶。 （A）5.0； （B）5.5 ； （C）4.0； (D)4.5。 32、在现场如果发现油燃烧起火，最好的灭火工具是（ ）。 （A）水；（B）砂子； (C) 干粉灭火器；（D）泡沫灭火器。 33、电气设备着火时，第一步应采取的措施是（ ）。 （A）用水灭火；（B）用泡沫灭火器灭火 ；（C）切断电源； (D)打火警电话。 34、在制作小于0.2mm的分析煤样中，在装瓶前正确的操作是（ ）。 (A)直接装入瓶中，送化验室 ； （B）放置一段时间再装瓶； (C)在温度不超过50℃的烘箱中，连续干燥1h后煤样质量变化不超过0.1％后装瓶；(D)在温度不超过50℃的烘箱中干燥中10min后装瓶。 35、煤的粒度超过（ ）时，未经破碎不许任何缩分。 （A）6mm ； (B)0.2mm； (C)13mm； (D)25mm。 36、干燥基挥发分的表示符号为（ ）。 (A)Vad； (B)Adaf ； (C) Vd； (D)Var。 37、原煤制样时，如果水分过大，影响进一步破碎，在缩分时，应事先在低于（ ）℃下适当地进行干燥。 （A）40； （B）60； （C）50； （D）45。 38、原始煤样，必须先全部通过（ ）mm筛后，方允许缩分。 (A) 20mm； （B）25mm； (C)28mm； （D）30mm。 39、在测定挥发时，为了保证测定结果的准确度，挥发分坩埚总质量一般不得超过（ ）g。 (A)18g； (B)20g ； (C)21g； (D)22g。 40、测煤中的灰分含量时需在（ ）℃时停留一段时间。 （A）500℃； （B）550℃；（C）450℃ ；（D）600℃。 二、 判断题（判断下列描述是否正确） 1. 空气干燥法测定全水时采用的煤粒度是≤13mm。（ ） 2. 缓慢灰化法测定灰分是从马弗炉取出灰皿，在空气中冷却约5min,然后放入干燥器中冷却至室温。（ ） 3. 测定发热量时，充氧压力不得超过3.3Mpa。（ ） 4. 当弹筒发热量Qb>25.10MJ/kg时，硝酸校正系数a取值为0.0012。（ ） 5. 燃煤火力发电厂燃料制备系统的作用是把燃料制备成粉状。（ ） 6. 测煤发热量用的氧弹应定期进行水压试验，对国产氧弹每次水压试验后，氧弹的使用时间不得超过2年。（ ） 7. 将装有煤样的灰器由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。（ ） 8. 称取煤样之前，应将密闭容器中煤样充分混合至少1min。（ ） 9. 在粉碎成0.2mm的煤样之前应用磁铁将煤样中的铁屑除去。（ ） 10. 煤粒度超过13mm时未经破碎不许任何缩分。（ ） 11. 氧弹热量属于国家规定的强制检定计量器具检定周期为1年。（ ） 12. 氧弹进行水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间不得超过2年。（ ） 13. 做闪点时，点火器的火焰长度应预先调整为4-5mm。（ ） 14. 空气干燥法测定空气干燥煤样的水分规定在鼓风和已加热到105-110℃的干燥箱中进行。（ ） 15. 测定弹筒发热量时氧弹内燃烧产物组成为氧气，氮气、二氧化碳、硝酸和固态灰。（ ） 16. 现行《商品煤样采取方法》适用于无烟煤、烟煤煤样的采取。（ ） 17. 存查煤样可在煤样制备3mm时分取，煤样量不得少于3.75Kg。（ ） 18. 飞灰可燃物的高低对锅炉效率无影响。（ ） 19. 有效数字是在试验数据计算中数字位数保留最多、最完整的数字。（ ） 20. 全水分煤样若需缩分时，可将煤样稍混合摊平后立即用九点缩取。（ ） 21. 在使用允许误差对分析进行数据处理时，如果连续测定四次仍不能满足要求，则说明试验方法本身的精密度不够。（ ） 22. 供电煤耗大于发电煤耗。（ ） 23. 灰分高则发热量就高。（ ） 24. 酸的浓度和酸度是一回事。（ ） 25. 在测热值过程中内外筒温差保持恒定的热量计称为恒温热量计。（ ） 26. 空气干燥法适用于烟煤，无烟煤。（ ） 27. 煤的工业分析组成用收到基表达方式为Mad+Aad+Vad+FCad=100。（ ） 28. 空气干燥基灰分符号是Aar。（ ） 29. 收到基灰分符号是Aar。（ ） 30.不计算外在水分的燃料，其余成分组合称为空气干燥基。（ ） 31.使用分析天平称量时，不准开动和使用前门，以免影响测量的准确性。（ ） 32.热电偶要定期进行计量检定否则会引起测量误差。（ ） 33.空气干燥基水分在2％以下时，不必进行检查性干燥。（ ） 34.一步法测定煤中全水分时，试样加热干燥后应趁热称重。（ ） 35.测定煤中灰分时，必须进行检查性灼烧。（ ） 36.测定燃油水分时，蒸馏瓶必须加入一些素瓷片或玻璃 。（ ） 37.安装燃油水分测定仪时，冷凝管与设定器的轴心线要互相重合。（ ） 38计算煤耗时采用的煤热值是Qgr,ar的基准形式。（ ） 39.同一台量热仪，若使用两个氧弹试验时，不需要分别标定两个氧弹的热容量。（ ） 40.做发热量试验时，如果发现试样燃烧不完全或有炭黑存在的迹象，试验作废。（ ） 三、简答题： 1． 2． 3． 什么叫燃烧？燃烧需哪些条件？ 煤炭在锅炉内燃烧经过哪能几个阶段？ 火力发电厂日常燃煤化学监督需采取哪些样品？各化验什么项目？ 4.燃油特性由哪些指标表示？ 5.对于动力用燃料通常使用哪几种基准？请写出它们的符号和名称。并任选其中一种基准来表达工业分析组成含量的百分比。 6.什么叫子样、样本？ 7.我国动力用煤通常使用哪些类别的煤？ 8.热量计中氧弹需要具备哪些性能？ 9.测定热值时，导致煤样燃烧不完全的原因是什么? 10.请说出电力用煤标准煤样的用途。 四．问答题： 1. 什么叫燃料的化学监督？它对火力发电厂有何作用？ 2. 煤中的挥发分对锅炉设备的运行有何影响？ 3. 为什么在热力计算中要采用收到基的低位热值？ 4. 为什么动力用煤计价要按发热量计价？ 5. 测定挥发分时发现坩埚盖上有灰白色的物质是怎么回事？应如何避免这种 现象发生？ 五.计算题： 1. 测得某煤样低位发热量为4560cal20/g，试用J/g表示该煤样发热量Qnet ,ad的测试结果。 2. 某火力发电厂用火车运来一批原煤质量为1800t，车皮容量为60t，来煤标称最大粒度小于100mm。问至少需要采煤多少千克？ 3. 测得某矿煤样的Qgr,ad为22080J/g ,Mad为5.84％，试计算该煤样的Qgr,d为多少？ 4. 测得一煤样的Mad=2.42％，Mt=7.6%,Sd,ad=1.08％，Qd,ad=26738J/g,Had=3.42%,计算该煤样的分析基低位发热量、收到基高位发热量。 5. 已知某煤样Mad为1.68％，Aad为23.76％，测挥发分时，坩埚重17.9765g,加煤样后重18.9849g,加热后重18.6923g，求Vdaf.. 采制样培训学习 1 燃料管理的重要性 1.1 火电厂的生产运行首先是安全，再就是经济效益，而燃料工作与安全生产、经济效益都有密切关系。 1.2 燃料管理实际上是一项系统工程，概括起来就是收、耗、存、量、质、价管理。 收——对购买商品煤验收； 耗——燃烧； 存——煤场存煤； 量——数量验收； 质——采制化验收； 价——结算。 2 煤的形成 古代丰茂的植物随地壳运动埋入地下，受地层压力与地热作用逐步演变成煤。在成煤过程中发生了复杂的生物化学与物理化学作用，经历了泥炭化作用及煤化作用两个阶段。 3 煤种与煤炭品种是两个不同的概念 3.1 中国煤炭分类指标：干燥无灰基挥发分（Vdaf）和粘结指数（G）。根据变质程度由深（高）到浅（低）将煤炭分为三大类14小类：三大类：无烟煤、烟煤、褐煤。烟煤又分为12类：贫煤、贫瘦煤、瘦煤、焦煤、肥煤、1/3焦煤、气肥煤、气煤、1/2中粘煤、弱粘结煤、不粘结煤、长焰煤。 3.2 煤炭品种分类依据：① 加工方法不同；② 用途不同；③ 煤炭品质不同。将煤炭品种划分为五大类27个品种。 五大类分别为： ① 精煤：经洗选加工后供炼焦用的洗选煤产品。 ② 粒级煤：经洗选或筛选加工后，粒度下限在6㎜以上的煤炭产品。 ③ 洗选煤：经洗选或筛选加工后，清除大部分杂质与矸石及粒度上限分别在80、60、50、25、20、13、6㎜以下煤炭产品。 ④ 原煤：指煤矿生产出来的毛煤经过人工或机械拣出规定粒度的矸石（包括黄铁矿等杂物）以后的煤炭产品。 ⑤ 低质煤：高灰分（Ad＞40%）；含硫量大（St,d＞2%）国家规定含硫量＞3%的煤不予开采；挥发分Vdaf低；全水分Mt高。 3.3 发电用煤分类依据： ① 锅炉设计；② 煤种选配；③ 燃烧运行三方面进行分类的 4 煤的组成 4.1 工业分析组成:水分（M）+灰分（A）+挥发分（V）+固定碳（Fc）=100%，其中水分和灰分为不可燃成分。 4.2 元素分析组成: 碳(C)+氢（H）+氧（O）+氮（N）+硫（S）+水分（M）灰分（A）=100% 4.3 水分（M） 4.3.1煤中水分是评价煤炭经济价值的基本指标，它是数量指标也是质量指标，既与储存有关又与锅炉燃烧有关，是不可轻视的。 4.3.2 全水分（Mt）包括外在水分（Mf）和内在水分(Mad)。 外在水分——在一定条件下，煤样与周围空气湿度达到平衡时所失去的水分 内在水分——在一定条件下煤样达到空气状态时所保持的水分 4.4 灰分（A） 4.4.1影响：燃烧不正常、事故率增加、环境污染、缩短设备使用寿命、增加基建投资和厂用电量。 4.4.2 加权平均计算灰分值 例:某电厂进原煤3450t，其中1000t煤Ad1=20.79%，1050t煤Ad2=23.48%，1400t煤Ad3=30.64%，求该批煤平均灰分值。 解:Ad（%）=（20.79×1000+23.48×1050+30.64×1400）/（1000+1050+1400）=(20790+24654+42896)/3450=88340/3450=25.61 答：所求平均灰分值为25.61%。 4.5 挥发分（V）影响锅炉稳定燃烧。 4.6 全硫（St）（不超1%） 4.6.1 可燃硫Sc（有机硫So和硫化铁硫Sp）占90%，不可燃硫Sic（硫酸盐硫Ss）占10%。 4.6.2影响：污染环境、腐蚀设备、威胁安全生产等，百害无一利，随着环保要求的提高，对硫分的控制越来越严格。 例:某电厂日燃用10000t煤，硫含量1.5%，计算缴纳排污费用（按600元/t计费）。 解：燃烧后生成硫：S=10000×1.5%=150t 按可燃硫占90%计算：Sc=150t×90%=135t 因为S+O2=SO2，所以产生270tSO2 若排污费标准按600元/t收取，则： 270t×600元/t=162000元 答:需缴纳排污费162000元。 4.7 指标影响热值： ① M水分变化+1%， 影响热值-（60-65）卡/克； ② A灰分变化+1%， 影响热值-（90-100）卡/克； ③ C炭元素变化±1%， 影响热值±80卡/克； ④ H氢元素变化±1%， 影响热值±30卡/克； ⑤ O氧元素变化±1%， 影响热值±25卡/克； ⑥ S硫元素变化±1%， 影响热值±22卡/克； 5 动力用煤六大特性 5.1 发热量：单位质量的煤完全燃烧所释放出的热量。 ① 符号：Q；计量单位：J/g或MJ/kg ② 煤的发热量有三种表示方法： 弹筒发热量，符号：Qb 高位发热量，符号：Qgr 低位发热量，符号：Qnet ③ 20℃卡与焦耳的换算关系为： 1卡（20℃）=4.1816焦耳（J） 1焦耳（J）=0.2391卡（20℃） 例：标准煤的发热量以7000卡/克表示为法定计算单位J/g或MJ/kg时则为： 7000卡/克×4.1816=29271J/g=29.271MJ/kg 4200卡/克×4.1816=17563J/g=17.563MJ/kg 5.2 煤的可磨性：表征燃煤磨制难易程度。符号：HGI。无量纲。电力用煤可磨性指数最好在50～90之间。 5.3 煤的灰熔融性：表征煤灰在高温下转化为塑性状态时其粘塑性变化的一种状态（越大越高越好）。单位℃。四个特征温度：DT（变形）、ST（软化，以1350为界，ST＞1350℃ 为不易结渣煤）、HT（半球）、FT（流动）。 5.4 煤粉细度：表示煤粉中大小尺寸颗粒煤的重量百分含量。符号：Rz（z为标准筛孔径，单位㎜）。单位：%。电厂煤粉锅炉的煤粉细度一般要求R90和R200 。 5.5 堆积密度：单位容积所容纳的散装煤的重量。单位t/m3。与组堆方式和质量大小有关。 5.6 着火点：在一定条件下将煤加热到不需外界火源即开始燃烧时的初始温度。单位℃ 6 基准 6.1 基准定义：根据煤存在的状态或根据需要而规定的“成分组合” 6.2 常用的燃煤基有四种：收到基（ar）、空气干燥基(ad)、干燥基(d)、干燥无灰基(daf) 6.3 基准换算公式：Y=KXO 其中：Y—按新基计算的同一组成含量的百分比； K—基的换算系数； XO—按原基计算的某一组成含量的百分比。 例1：已知煤的收到基灰分Aar为20.00%，全水分Mt为10.00%，求干基灰分Ad为多少？ 解：Ad（%）=Aar×100/（100-Mt） =20.00×100/（100-10.00） =22.20 答：所求干基灰分Ad为18.00%。 例2：已知干燥无灰基挥发分Vdaf为45.60%，Mad为2.15%，Aad为30.14%，求空气干燥基挥发分Vad为多少？ 解：Vad（%）=Vdaf×（100-Mad-Aad）/100 =45.60×（100-2.15-30.14） =30.88 答：所求空气干燥基挥发分Vad为30.88%。 GB475—1996《商品煤样采取方法》 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了从煤流中、火车、汽车、船上和煤堆上采取商品煤样的方法。 1.2 本标准适用于无烟煤、烟煤、褐煤。 2 名词术语 2.1 商品煤样——代表商品煤平均性质的煤样。 2.2子样——采样器具操作一次所采取的或截取一次煤流全断面所采取的一份样。 2.3分样——由若干子样构成，代表整个采样单元的一部分的煤样。 2.4 总样——从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。 2.5 采样单元——从一批煤中采取一个总样所代表的煤量，一批煤可以是一个或多个采样单元。 2.6 批——需要进行整体性质测定的一个独立煤量。 2.7 标称最大粒度——与筛上物累计质量百分率最接近（但不大于）5%的筛子相应的筛孔尺寸。 2.8 采样精密度——单次采样测定值与同一煤（同一来源，相同性质）进行无数次采样的测定值的平均值的差值（在95%概率下）的极限值。 2.9系统采样——按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一间隔内随机采取，其余子样按选定的间隔采取。 2.10随机采样——采取子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为意志，能使任何部位的物料都有机会采出。 2.11 时间基采样——通过整个采样单元按相同的时间间隔采取子样。 2.12 质量基采样——通过整个采样单元按相同的质量间隔采取子样。 2.13 采样——从大量粒度和化学组成极不均匀的煤炭中抽取一部分具有代表性的煤样的过程。 2.14机械采样——利用专门设计的机械设备来完成由人工操作的采样和制样的全过程。 3 图表 3.1 采样、制样和分析总精密度： 原煤、筛选煤 精 煤 其他洗煤 干基灰分＞20% (包括中煤) 干基灰分≤20% ±1/10×灰分，但不小于±1.5% ±2%(绝对值) ±1%(绝对值) ±1%(绝对值) (绝对值) 注：实际应用中为采样、制样和化验总精密度。 3.2 1000t煤最少子样数目： 品种和Ad(%) 采样地点 煤流 火车 汽车 船舶 煤堆 Ad＞20% 60 60 60 60 60 原煤、筛选煤 Ad≤20% 30 60 60 60 60 精 煤 15 20 20 20 20 其他洗煤（包括中煤）和 20 20 20 20 20 粒度大于100mm块煤 3.3 煤量少于1000t的最少子样数： 品种和Ad（%） 采样地点 煤流 火车 汽车 船舶 煤堆 ＞20% 18 18 原煤、筛选煤 ≤20% 18 表2规定表2规定表2规定18 数目的数目的数目的精 煤 6 6 1/3 1/2 1/2 其他洗煤（包括中煤）和 6 6 粒度大于100mm块煤 3.4 子样质量： 最大粒度（mm） ＜25 ＜50 ＜100 ＞100 子样质量（kg） 1 2 4 5 4 采样 4.1 为什么要采样？ ① 煤质好坏直接影响锅炉安全运行；② 涉及火电厂经济效益；④ 燃料费用占发电成本的60—70%；④ 在采样的过程中会产生偏差，采、制、化偏差按比例分：采样占80%，制样占16%，化验占4%。 4.2 为什么会产生偏差？因为煤的不均匀性。 煤的不均匀度（简答）：煤是一种不均匀的固体物料，其不均匀度主要是由煤中水分、灰分、粒度等指标的变化决定，灰分与粒度越大，则煤的不均度就越大，通常用灰分含量来表示煤的不均匀度。一般用煤样灰分的标准差S或方差S2来表征。方差S2越大煤越不均匀。另外标准差S是精密度最好的表示方法。 4.3 由于煤的不均匀性所以采到有代表性的煤样很难，而采样的代表性则用采样的精密度加以衡量。 4.4 什么是采样的精密度（见名词术语2.8）？ 4.5 采样精密度的含义： 对某一批煤进行无数次采样，其各个总样灰分测定值的平均值 =10.00%，若采样精密度P=±1%，则单次采样其灰分测定值在95%概率下在(9～11%)的范围内。 4.6 影响采样精密度的几个方面（见简答题5.5）？ 7 采样的4个技术要点（见简答题5.1；精密度与子样数的关系6.1.5和6.2.5；简答国标对采样工具要求5.2）。 4.8 具体采样方案的实施（5种赋存方式采样均遵循4个技术要点）： ① 确定商品煤的品种、最大粒度(见简答题5.3)、数量； ② 确定采样单元（简答5.4）； ③ 计算子样数目（6.1.1）；④ 确定子样质量（表3.4）； ⑤ 选择采样工具（简答5.2）；⑥ 采样方式。 4.8.1 煤流采样：（1、代表性好；2、会计算；3、用机械） 4.8.1.1 移动煤流采样按时间基或质量基采样。 4.8.1.2 时间基采样定义及计算公式（见名词术语2.11） 4.8.1.3 质量基采样定义及计算公式（见名词术语2.12） 例：在码头，用皮带将同种筛选煤5000t运送上船发往某电厂，已知该煤灰分Ad＜20%，最大粒度为50㎜，皮带煤流量G=1000t/h。（另见计算题6.2.3） 问：1）采取子样数？2）子样质量？3）总样质量？4）按时间基、质量基如何采样？ 解：N=n× =30× =68（个）；粒度50㎜每个子样2㎏，共采136㎏；T≤60Q/Gn≤60×5000/1000×68≤4.4（min） m≤Q/n=5000/68≤73.5（t） 答：按时间基每隔4.4 min采一个子样；按质量基每隔73.5 t采一个子样；共采68个子样，每个子样2㎏共采136㎏。 4.8.2 火车煤采样：（见简答题5.6和5.9；计算题6.2.1和6.2.7） 图示如下： 4.8.2.1 原煤、筛选煤采样点分布： 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 （以一节车皮为一采样单元时，18个子样可分布在交叉的对角线上，也可分布在18个方块中） （以两节车皮为一采样单元时，子样可分布在交叉的对角线上，每节车皮9个子样） （以三节车皮为一采样单元时，子样可分布在交叉的对角线上，每节车皮6个子样，中间两点交错分布） （以四节车皮为一采样单元时，为均匀布点可增加2个子样共采20个子样，将子样分布在交叉的对角线上，每节车皮5个子样） （以五节车皮为一采样单元时，为均匀布点可增加2个子样共采20个子样，将子样分布在交叉的对角线上，每节车皮4个子样） 4.8.2.2 精煤、洗煤和粒度大于100mm块煤采样点分布: （以一节车皮为一采样单元时，6个子样可分布在交叉的对角线上，中间两点交错分布） （以两节车皮为一采样单元时，子样可分布在对角线上，每节车皮3个子样） （以三节车皮为一采样单元时，子样可分布在对角线上，每节车皮2个子样） （以四节车皮为一采样单元时，为均匀布点可增加2个子样共采8个子样，将子样分布在对角线上，每节车皮2个子样，循环采样） （以五节车皮为一采样单元时，为均匀布点可增加5个子样共采10个子样，将子样分布在对角线上，每节车皮2个子样，循环采样） 4.8.3 汽车采样：（见简答题5.7；计算题6.2.2） 4.8.4 煤堆采样：（见简答题5.8；计算题6.2.4） 4.8.4.1 煤堆上不采取仲裁煤样和出口煤样，必要时在迁移煤堆过程中采样或分层采样，若分层采样的话一般分三层。 4.8.4.2 分三层布点时依煤堆形状1:3:6或2:3:5比例分配子样数。（例图：略） 4.8.5 船上采样： 4.8.5.1 船上不直接采取仲裁煤样和进出口煤样，一般也不直接采取其他商品煤样，应在装（卸）煤过程中采取。 4.8.5.2 直接在船上采样，一般以一仓煤为1采样单元，也可将一仓煤分成若干采样单元。 4.8.5.3 采样方式：将船仓分成2～3层，将子样均匀分布在各层表面上。（例图：略） 4.9 全水分煤样的采取： 4.9.1 全水分煤样既可单独采取也可在煤样制备过程中分取，采样时依据采样的4个技术要点，子样质量均按GB475中规定采取。 4.9.2 在煤流中单独采取： 子样数：不论品种每1000t至少采取10个子样，煤量大于1000t时按公式N=n× 计算，煤量少于1000t时至少采取6个。 采样方式：按时间基或质量基采样法采取。 采样工具：机械 4.9.3 在火车上单独采取： 子样数：不论品种每车至少采取1个子样，当煤量少于1000t时，至少采取6个子样， 采样方式：沿车皮对角线按5点循环法采取。 采样工具：长×宽300㎜×250 ㎜的尖铲。 4.9.3 在汽车上单独采取： 子样数：不论品种每车至少采取1个子样，当煤量少于1000t时，至少采取6个子样。 采样方式：沿车厢对角线按3点循环法采取。 采样工具：长×宽300㎜×250 ㎜的尖铲。 4.10 采样精密度核对： 4.10.1 目的：核对所用采样方法的采样精密度是否符合国标要求。 4.10.2 采样方法：从一个采样单元中，可在煤流、运输工具顶部或煤堆上采取6的倍数的子样，将这些子样依次交错放在6个分样中。 4.10.3 制样和化验：将6个分样分别制成分析煤样，化验Mad、Aad。 4.10.4 数据处理： ① 计算6个分样的Ad：Ad=Aad×100/100-Mad； ② 计算R：R=（Ad）max-（Ad）min; ③ 将R与1.2A～4.9 A进行比较，A为国标规定的采样精密度（用6个分样的平均干基灰分值查表）。 R＜1.2A，可减少子样数目33%；R＞4.9 A，增加子样数50%。④ 判断：若R∈（1.2～4.9 ）A ，表明采样达到了标准所规定的精密度；若R＞4.9 A，表明采样没有达到所规定的精密度，在采取下一批同种煤炭时，子样数目应增加到50%，再按上述方法进行核对；若R＜1.2A，表明采样精密度高于标准所规定的精密度。（另见计算6.2.6） 例：一批筛选煤的采样精密度核对试验结果如下：Ad125.30、Ad227.10、Ad326.50、Ad427.20、Ad525.80、Ad626.40，问该种煤采样方法的采样精密度是否达到标准要求并计算精密度。 解： =∑Ad/6=158.30/6=26.38% R=27.20-25.30=1.9（%） 由于Ad＞20%，所以采样精密度P=±2% 则（1.2A～4.9 A）=（2.4～9.8）% R＜1.2A，所以，所采样精密度优于国家标准要求。 注意：分两周至三周连续进行两次或三次试验，如连续两次符合要求或三次中有两次符合要求，表示该采样达到规定精密度要求。有效期为半年。 计算精密度：(tα，f=2.57) S=√[∑（Xi- ）2/n-1]≈0.74或S= ≈0.74 P（%）=±tα，f×S/ =±2.57×0.74/√6=±0.8=±1 4.11 原煤筛分试验（见简答5.3）： 5 简答 5.1 采样的技术要点是什么？ 答：① 要有足够的子样数，以保证采样精密度符合要求。② 每个子样要有一定的数量。③ 采样点要正确定位。④ 要有适当的采样工具或机械，这样可避免采样产生系统无误差。 5.2 国标对采样工具有何要求？ 答：① 采样铲：用于煤流和静止煤中采样。铲的长和宽不小于被采煤最大粒度的2.5～3倍，不大于150㎜的块煤用长×宽300㎜×250 ㎜的尖铲；② 接斗：用于落煤流处，接斗的开口尺寸不小于被采煤的2.5～3倍，接斗的容量能容纳输送机最大运量时煤流全断断面的全部煤量。③ 静止煤采样的其它机械：满足以下全部采样的人工或机械采样都可运用。A、采样器开口尺寸为被采煤最大粒度的2.5～3倍；B、能在国标规定的采样点上采样；C、采取的子样能满足国标要求，不损失煤样；D、性能可靠，不发生影响采样和煤炭正常生产运输的故障；E、经权威部门鉴定无系统偏差，精密度达到国标要求。 5.3 煤的最大粒度如何确定？ 答：① 对1000t煤，不论车皮容量大小均沿对角线方向，按5点循环法在每节车皮上采取1个质量不少于30kg的子样；② 合并各子样为筛分煤样，称量（约600kg）左右，精确到0.5kg；③ 分别过150、100、50、25㎜的圆孔或方孔筛子，称出筛上物的质量，精确到0.5kg，计算筛上物占整个煤样质量的百分数，得出大于150㎜煤块所占的比率；④取筛上物累计率最接近，但不大于5%的那个筛孔尺寸作为原煤的最大粒度，并确定子样质量；⑤ 至少每半年进行一次试验，试验结果代表半年内（或更短时间内）原煤的最大粒度和大于150㎜煤块所占的比率。 例：一堆原煤的筛分试验结果如下：＞150㎜粒度占1.2%；150-100㎜粒度占1.2%；100-50㎜粒度占1.8%；50-25㎜粒度占4.8%；25-0㎜占91%，则这堆原煤的标称最大粒度是 C 。 A、150㎜；B、100㎜；C、50㎜；D、25㎜ 5.4 如何划分采样单元？ 答：① 精煤和特种工业用煤，按品种分用户以1000t（±100t）为一采样单元；其他煤按品种，不分用户以1000t（±100t）为一采样单元。② 进出口煤按品种，分国别以交货量或一天的实际运量为一采样单元。③ 运量超过1000t或不足1000t时，可以实际运量为一采样单元。如需进行单批煤质量核对，应对同一采样单元进行采样、制样和化验。 5.5 影响采样精密度因素有哪些？ 答：① 煤炭本身的均匀程度；② 子样数目；③ 子样质量；④ 采样工具的开口尺寸；⑤ 子样点的布置；⑥ 操作的规范性。 5.6 怎样由人工在火车顶部采取入厂煤样？（计算6.2.7） 答：① 首先按照同一品种的煤量作为一个采样单元。② 根据煤的品种确定应采子样数目及子样布置方式。③ 对原煤和筛选煤，每车不论车皮容量大小至少采取3个子样。3个子样按斜线三点布置，1、3子样距车角1米，第2个子样位于对角线中央。精煤、其他洗煤和粒度大于100㎜的块煤每车至少取1个子样，按五点循环方式布置。5个子样布置在车皮对角线上，1、5两子样距车角1米，其余3个子样等距分布在1、5两子样之间；当不足6节车皮为一采样单元时，依据“均匀布点，使每一部分煤都有机会被采出”的原则分布子样点；当1节车皮的子样数超过3个（原煤、筛选煤）和5个（精煤、其他洗煤），多出的子样分布在交叉的对角线上或车皮平分线上。当原煤和筛选煤以1节车皮为采样单元时，18个子样既可分布在两交叉的对角线或18个方块中。④ 子样质量根据GB475中规定的采取。⑤ 用尖锹（长300㎜×250㎜）挖坑至0.4米以下采取，取样前应将滚落在坑底的煤块和矸石清除干净。⑥ 原煤，经按GB477测定，若粒度大于150㎜的煤块（包括矸石）含量超过5%，则采取商品煤时，大于150㎜的不再取入。⑦ 采取的子样要立刻放入密闭且不受污染的容器中。采样结束，放好标签，迅速送交制样室，并办理相关手续。 5.7 怎样由人工在汽车上采取入厂煤样？ 答：① 按同一品种煤的煤量划分采样单元。② 无论原煤、筛选煤、精煤、其他洗煤或粒度大于150㎜块煤，均沿车厢对角线方向，按3点（首尾两点距车角0.5米）循环方式采取子样。当1台车上需要采取1个以上子样时，应按“均匀布点，使每一部分物料都有机会被采出”的原则，将子样分布在对角线或平分线或整个车厢表面。③ 用尖铲（长300㎜×宽250㎜）下挖至0.4米以下采取，取样前将滚落在坑底的煤块和矸石清除干净。④ 子样质量按GB475规定采取。⑤ 原煤，经按GB477测定，若粒度大于150㎜的煤块（包括矸石）含量超过5%，则采取商品煤时，大于150㎜的不再取入。 ⑥ 采取的子样要立刻放入密闭且不受污染的容器中，采样结束，放好标签，立即送交制样室，并办理相关手续。 5.8 如何设计煤堆采样方案？ 答：① 首先估算被采煤堆的大致煤量，根据N=n× 算出应采的最少子样数目。② 子样点布置：（1）依据煤堆形状将子样点分布在煤堆的顶、腰、和底（距地面0.5米）上，采样时应先除去0.2米的表面层。（2）按比例分配子样数在顶、腰、底部。③ 按已确定的子样数依据“均匀布点”的原则，按等距离或等弧度布置子样点。④ 煤堆坡度大时，上方的大块煤或矸石滚落下落，应彻底清除掉。⑤采取的煤样应立刻放入密闭且不受污染的容器内，采样结束拴好标签，立即送交制样室，并办理相关手续。 5.9 当确认入厂煤粒度大于150㎜的煤块（含矸石）的含量超过5%时，应如何采样？如何计算灰分和发热量？ 答：当入厂原煤经按GB477测定，若粒度大于150㎜的煤块（包括矸石）含量超过5%时，则采取商品煤样时，大于150㎜的不再取入，但该批煤的灰分和发热量按下式计算： Xd= [Ｘd1P+Xd2（100-P）]／100 Xd—商品煤的实际灰分或发热量，%或MJ／㎏； Ｘd1—粒度大于150㎜煤块的灰分或发热量，%或MJ／㎏； Xd2—不采粒度大于150㎜煤块时的灰分或发热量，%或MJ／㎏； P—粒度大于150㎜煤块的百分率，%。 例：某批煤＞150mm的比率为10﹪，灰分为32﹪，不采大于150mm的灰分为22﹪，求该批煤的实际灰分为多少？ 解：Ad（﹪）=（10﹪×32﹪+90%×22﹪）/100﹪=0.23 答：该批煤实际灰分为23.00﹪ 6 计算题 6.1 计算公式 6.1.1 子样数计算公式：(见计算6.2.1) 当煤样大于1000t时的计算公式：N=n× 当煤样少于1000t时的计算公式：N=n×m/1000 式中：N——实际应采子样数目，个； n——1000t煤最少子样数目，个； m实际被采样煤量，t。 6.1.2 时间基采样：T≤60Q/Gn (见计算6.2.3) 式中：T——子样时间间隔，min; Q——采样单元，t; G——煤流量，t/h; n——子样数目，个。 6.1.3 质量基采样：m≤Q/n (见计算6.2.3) 式中：m——子样质量间隔，t； Q——采样单元，t; n——子样数目，个。 6.1.4 粒度大于150㎜煤块（矸石）含量超过5%时灰分和发热量计算公式：Xd=[Ｘd1P+Xd2（100-P）]／100 式中： Xd—商品煤的实际灰分或发热量，%或MJ／㎏； Ｘd1—粒度大于150㎜煤块的灰分或发热量，%或MJ／㎏； Xd2—不采粒度大于150㎜煤块时的灰分或发热量，%或MJ／㎏； P—粒度大于150㎜煤块的百分率，%。 6.1.5 精密度与子样数关系式：P1²/P2²=n2/n1 (见6.2.5) 式中：P1²——国标规定的采样精密度； P2²——未按国标规定采样子样数精密度； n1 ——国标规定的采样子样数； n2 ——拟采子样数。 6.1.6 精密度计算公式：(见计算6.2.6) 公式1：P（%）=±tα，f×S/ 式中：P——精密度，%； tα，f——数理统计量，其中α为显著性水平，通常取0.05，f为自由度，它等于分样数n-1； S——标准偏差； n——分样数。 22 S=√{[∑X-（∑X）/ n ]/n-1} 式中：∑X2——分样灰分值的平方和； （∑X）2——分样灰分值和的平方； 或S=√{[∑（Xi-X¯）2]/n-1} 式中：Xi——测定值； ——多次测定的平均值； ∑（Xi- ）——多次测定的总偏差。 公式2：P（%）=±0.47×√(G-M2/n) 式中：G——分样灰分值的平方和； M2——分样灰分值之和； n——分样数。 6.2 计算题 6.2.1 一列火车装原煤1100t，装洗煤200t,两种煤的最大粒度均小于50mm，问应各采多少煤样（设车皮容量50t/节）？ 解：原煤装1100/50=22节， 应采子样数22×3=66个； 因为粒度为50mm，所以子样质量为2kg； 采原煤煤样量：66×2=132kg； 洗煤200t，4节车皮，增加4个应采子样数为8个； 采洗煤煤样量：8×2=16kg。 答：应采原煤煤样量132kg，采洗煤煤样量16kg。 6.2.2 2000t筛选煤，粒度＜25 mm，用汽车运往附近的化工厂，每车装煤10t，如在汽车上采样，如何实施？ 解：（1）划分一个采样单元； （2）计算共需多少车辆运输：2000/10=200（车）； （3）计算应采子样数目： N=n× =60× =85（个）； （4）国标规定：汽车煤应车车采样，所以应采200车，按三点循环方式每车采一点； （5）每个子样质量为1kg，采样时，每个子样质量应保持一致。 6.2.3 一皮带运输以4000t/h的流量输送粒度为（0-50）mm筛选煤，干基灰分预计为18%，欲以16000t为一采样单元进行采样，如果按时间间隔和质量间隔的方式采取子样时，计算每种方式应该采取的子样总数，每个子样的质量，时间间隔和质量间隔。 解：子样数：N=n× =30× =120(个)； 每个子样间隔时间：T≤60Q/Gn≤16000×60/4000×120≤2( min)； 每个质量间隔：m≤Q/n≤16000/120≤133.33(t)。 答：两种方式应采子样数均为120个；每个子样的质量为2kg；时间间隔为2 min；质量间隔为133.33 t。 6.2.4 对于成型的煤堆有同种筛选煤50000t，粒度＜50 mm，问对该批煤进行煤堆采样如何实施？ 解：（1）划分一个采样单元； （2）应采子样数目： N=n× =60× =425（个）； （3）每个子样质量不少于2kg，每个子样质量保持一致； （4）按底、腰、顶分布子样，底距地面0.5米，采样时去掉0.2米表面层再采取。 6.2.5 1000t原煤，当采集60个子样时，采样精密度达到±2%，问只采集10个子样，采样精密度为多少？ 解：P1²/P2²=n2/n1 P2²=4×60/10=24 P2=±4.9(%) 答：只采集10个子样采样精密度为±4.9% 6.2.6 对某采样工所采煤样进行精密度检验，该批煤为粒度较均匀的筛选煤，将其所采煤样以6的倍数进行制样并化验，所得6个灰分值分别为：25.38%、24.66%、23.58%、27.95%24.13%、26.11%，如果精密度符合国标要求请计算精密度值。(tα，f=2.57) 解：R= Rmax-Rmin=27.95-23.58=4.37% =∑Ad/6=25.30% 因为：Ad＞20% 所以A=±2%（绝对值） 则：1.2A～4.9A=（2.4～9.8）% R=4.37%在1.2A～4.9A范围内，所以采样精密度符合国标要求。 该采样核对需在二至三周内连续进行二至三次，如连续二次达到标准规定要求或三次中有二次达到标准规定要求，就表示该采样达到标准规定的采样精密度。 计算精密度： S=√{∑（Xi- ）2/n-1}=1.58或S= =1.58 P（%）=±tα,f×S/ =±2.57×1.58/ =±2.57×1.58/2.45=±2.57×0.64 =±1.64 答:该采样工所采煤样精密度为±1.64%。 6.2.7 一列火车共50节，60t/节,装载不同品种的煤发至不同用户： A: 1—5节5级＜25mm精煤到焦化厂A B: 6—9节5级＜25mm精煤到焦化厂B C: 10—14节＜50mm筛选煤到焦化厂C D：15—18节＜80mm筛选煤到焦化厂D E：19—44节＜80mm筛选煤到焦化厂E F：45—50节＜80mm原煤到化肥厂F 问（1）至少采几个总样？每个总样如何构成？ （2）每个总样由多少子样组成？ （3）每个子样应如何布点？ （4）每个总样质量？ 解：1、至少采5个总样 A、B、C、D+E、F 2、（1）60×5=300t N=20×300/1000=6个；依据均匀布点的原则增加4个采10个。斜线5点循环法，每车采2点，多余子样布置在交叉对角线上。最小子样质量：10×1=10kg （2）60t×4=240t N=20×240/1000=5个； 依据均匀布点的原则增加3个采8个。斜线5点循环法，每车采2点，多余子样布置在交叉对角线上。最小子样质量：8×1=8kg （3）60t×5=300t N=60×300/1000=18个； 依据均匀布点的原则增加2个采20个。斜线3点，每车采4点，多余子样布置在交叉对角线上。最小子样质量：20×2=40kg （4）60t×30=1800t N=60× =80个； 依据均匀布点的原则增加10个采90个。斜线3点，每车采3点 最小子样质量90×4=360kg （5）60t×6=360t N=60×360/1000=22个； 依据均匀布点的原则增加2个采24个。斜线3点，每车采4点，多余子样布置在交叉对角线上。最小子样质量：24×4=96kg GB474—1996《煤样的制备方法》 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了煤样制备的准则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。 1.2 本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其他煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。 2 名词术语 2.1 制样——对所采的有代表性的原始煤样，按照规定的程序与方法，反复应用筛分、破碎、掺合、缩分操作，逐步减小试样的粒度和减少试样重量，最后所得到的少量样品能够代表原始煤样的平均质量。 2.2 堆锥四分法——把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥，反复堆掺三次，再由煤样堆顶端从中心向周围均匀地将煤样摊平或压平成厚度适当的扁平体，用十字分样板将煤样分成四个相等的扇形体，对角留、弃样。 2.3 破碎——在制样过程中，用机械或人工方法减小煤样粒度的过程。 2.4 混合——按规定方法把煤样混合均匀的过程。 2.5 缩分——按规定方法把煤样分成具有代表性的几部分，将其中一份或多份留下，故它是质量减少的过程。 2.6 筛分——分离出不符合要求的颗粒的操作过程。 2.7 干燥——除去煤样中大量水分的操作过程。 2.8 煤的偏析——煤由于粒度与密度的不同，在重力作用下，产生自然分离及分层的现象。 2.9 空气干燥煤样——粒度小于0.2㎜，达到空气干燥状态的煤样。 2.10 试验室煤样——由总样缩分出来的送往化验室进行化验的煤样。 2.11 全水分煤样——专门测定全水分的煤样。 3 图表 3.1 缩分后留样质量与粒度的对应关系： 粒度（mm） ＜25 ＜13 ＜6 ＜3 ＜1 ＜0.2 最小留样量（kg） 60 15 7.5 3.75 0.1 0.1 3.2 九点取全水分煤样图：(略) 3.3 煤样制备过程流程图：(略) 4 制样 4.1 为什么要制样？（简答） 从较大量的均匀性很差的煤样中取出如此少量的试验煤样，并且要在化学性质和物理性质上保持与原来一致，则必须将所采集的煤样按照一定的方法进行处理，否则，即使采集的煤样具有代表性，化验也做的很准确，最后得到的煤质分析结果也是不可靠的。 4.2 制样的总则：（简答） ① 制样的目的是将采集的煤样，经过破碎、混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。② 制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留 样量为准。③ 煤样制备和分析的总精度为0.05A2并无系统偏差。④ 对需要检验与煤样制备精密度有关的设备和制备程序要及时进行试验加以确认。 4.3 国标对制样室设施、设备、工具的要求：（简答） 设施： ① 制样室应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。② 制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度6㎜以上的钢板。③ 储存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。④ 制样室应有卫生设施及专用更衣室及必要的衣柜等。 设备： 破碎设备： ① 颚式、锤式、对辊、钢制棒（球）磨机破碎机；② 密封式研磨机；③ 无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机；④ 手工磨碎煤样的钢板和钢辊。 缩分设备： 不同规格的二分器：＜13㎜、＜6㎜、＜3㎜、＜1㎜（密封） 制样工具： ① 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅秤、清扫设备和磁铁。 ② 储存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。 ③ 振筛机和孔径为25、13、6、3、1和0.2 ㎜及其他孔径的方孔筛，3㎜的圆孔筛。 ④ 可控温度在45～50℃的鼓风干燥箱。 4.4 制样技术要点：（简答） ① 进入制样室更换专用鞋，戴口罩； ② 制样时要详细登记矿别、煤种、品种、粒度、采样地点、样品数量、子样数及子样质量等； ③ 制样前要清扫设备、钢板及工具； ④ 制样要严格按照制样流程规定的不同粒度下保留最少重量的关系；粒度大于25㎜的煤样未经破碎不允许缩分； ⑤ 煤样通过13㎜筛子后要快速、稍加掺合用九点法缩取不少于2kg全水分煤样并尽快测定全水分。 ⑥ 每次掺合、缩分前钢板必须清理干净。 ⑦ 煤样通过6㎜筛子后必须用二分器缩分煤样。 ⑧ 煤样通过3㎜圆孔筛后用二分器直接缩分出≥100g分析煤样和≥500g备查煤样（备查煤样瓶内、外放、贴内容一致的标签）。 ⑨ 分析煤样在过0.2㎜筛前一定要用磁铁吸去煤中铁屑。 ⑩ 0.2㎜分析煤样一定要确保达到空气干燥状态后才可装瓶。 4.5 影响制样精密度的几个因素：（简答） ① 品质的变异性。② 样品外在水分。③ 煤样粒度。④ 留样质量。⑤ 制样机机械性能。⑥ 缩分设备。⑦ 操作称序规范性。⑧ 制样环境。 4.6 制样过程的五个工序和作用：（简答） 五个工序：①破碎；②筛分；③混合；④缩分；⑤干躁。 作用： ① 破碎：在于增加煤样的颗粒数目，以减少后续缩分步骤产生的误差，提高制样精密度。（减小粒度） ② 筛分：把未破碎到规定粒度的煤粒分离出来再破碎，使煤样全部达到所需要的粒度，增加分散程度，以减少制样误差。 ③ 混合：把不均匀的煤样均匀化，为下步缩分做好准备，以减少缩分误差。 ④ 缩分：在保证煤样具有代表性的前提下，逐步减少煤样的数量，以最终获得满足要求的一定量的化验用试样。 ⑤ 干燥：使煤样畅通地通过破碎机、二分器和过筛不粘筛孔（最好在取完全水分煤样后再进行干燥）。 4.7 四种缩分方法（填空）： ① 堆锥四分法（用于煤量大、粒度大、水分大的煤）； ② 九点法缩分（A、适用于全水分煤样的缩分；B、操作迅速；C、在弃样中取；D、必须堆锥一次；E、半径指底圆半径；F、每点取样量应一致；G、＜13㎜≥2㎏、＜6㎜≥500g） 图（略） ③ 二分器缩分（见简答5.1、5.2） ④ 机械缩分（A、经检验合格后方可使用；B、无须预先混合煤样） 人工缩分方法有堆锥四分法和二分器缩分法两种，其中二分器缩分精密度高，因为二分器在缩分过程中同时起到了充分掺合的作用。 例：有250kg原煤样，要制取粒度小于13㎜的测定全水分的煤样2kg,问在此过程中，总共缩分多少次？缩分比为多少？ 解：缩分4次；缩分比为：250:15.6=16:1 4.8 基本煤样的制备（制备三个基本煤样）（问答） 1、接到煤样通知单后进入工作间更换专用鞋、穿工作服、 带口罩。 2、按来煤样标签逐项核对，认真填写制样单。火车煤样核 对进煤时间、采样时间、进煤车数、采煤车数、采煤首尾号、 采样数量、采样人等；汽车煤样核对煤样编码、进煤时间、 采样时间、煤样件数、采样人、编码人等。填写制样时间及 制样人。制样过程中如遇煤质及制样设备异常做好记录。 3、开启防尘设备。 4、清扫制样设备、工具及钢板。首先用单采的同一品种原 煤样从大到小通过破碎机予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后 再处理煤样；处理完之后，应反复开、停机器几次，以排尽 滞留煤样。其次清扫所有制样工具，将二分器、筛分设备、 十字分样板、簸箕等由大到小用毛刷逐个清扫干净，摆放有 序，备用。第三，清扫钢板。 5、将煤样称重，将称重结果填写在制样通知单上。 6、煤样应按GB474—1996标准规定的制备程序及时制备成 全水分煤样、存查煤样、分析煤样（粒度小于0.2㎜）。 7、水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于50 ℃温度下适当地进行干燥（干燥最好在取完全水分煤样后进行，否则干燥前后要称重，并做好记录）。 8、除使用联合破碎缩分机外，煤样破碎至全部通过相应的 筛子再进行缩分。粒度大于25㎜的煤样未经破碎不允许缩 分。 9、煤样的制备即可一次完成，也可分几部分处理，若分几 部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤 样合起来作为一个煤样。 10、缩分后留样质量与粒度的对应关系见GB474—1996《煤 样的制备方法》图2。 11、破碎时采用逐级破碎的方法，大于要求粒度的破碎，小 于要求粒度的不再破碎。 12、使用二分器缩分煤样前不需要混合。入料时，簸萁应向 一侧倾斜，并要沿着二分器的整长度往复摆动，使煤样均匀 地通过二分器。缩分后任取一边煤样，多次缩分交替留弃样。 13、堆堆四分法缩分煤样：把已破碎、过筛的煤样用平板铁 锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲 起堆成另一个圆锥，每锹铲的煤样不宜过多，分两至三次洒 落在新锥顶端，均匀地落在新堆四周。如此反复对掺三次， 再由煤样堆顶端将煤样摊平或压平成厚度适当的扁平体，用 十字分样板将煤分成四个相等的扇形体，对角留、弃样。 14、及时将制备完的全水分煤样测定全水分；存查煤样内外 附内容一致的标签；分析煤样外贴标签，汽车、火车分清， 防止煤样弄混。 15、为保证所制备的煤样有代表性，不能简化操作过程，严 格按国标规定的粒度与留样量关系留、弃样。 16、在用3㎜破碎机破碎煤样时要特别注意下样速度和破碎 时间，最好在第一次破碎后再开机一次，使煤样完全破碎。 17、所有煤样制备完后要将钢板、设备、工具清扫干净，将 破碎机逐个开停几次清理余煤，然后将破碎机盖盖好，将工 具摆放整齐，清扫制样间卫生。 18、存查煤样及时放入存样间，汽车、火车分开存放。 19、制样操作一定要注意安全，防止电动设备及转动机械伤 人，破碎时将盖盖严，防止煤粒溅出伤人。 20、13㎜以下尽量用二分器缩分，6㎜以下必须用二分器， 3㎜煤样要求不落地，并用毛刷清理煤样，0.2㎜用磁铁将煤 中铁屑吸去。 21、120㎏以上煤样用堆锥四分法缩分。 例：现有128㎏粒度为0—50㎜比较湿的煤样，请按国标规定要求将该煤样制备成全水分煤样（13㎜取全水分）、存查煤样、分析煤样（0.2㎜）。 操作过程： 1、接到煤样通知单后进入工作间更换专用鞋、穿工作服、带口罩。 2、核对来煤进煤时间、采样时间、进煤车数、采煤车数、采煤首尾号、采样人、煤样编码，填写煤样质量、制样时间及制样人。 3、开启防尘设备。 4、清扫制样设备、工具及钢板。首先用单采的同一品种原煤样从大到小通过破碎机予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样；处理完之后，应反复开、停机器几次，以排尽滞留煤样。其次清扫所有制样工具，将二分器、筛分设备、十字分样板、簸箕等由大到小用毛刷逐个清扫干净，摆放有序，备用。第三，清扫钢板。 5、将128㎏煤样过25㎜筛，筛上物破碎并全部通过，用堆锥四分法缩分一次保留64㎏煤样，其余64㎏弃掉。 6、将64㎏留样过13㎜筛，筛上物破碎并全部通过，用相应二分器缩分两次保留16㎏煤样，从48㎏弃样中用九点法快速缩取不少于2㎏全水分煤样，称重，附标签，迅速测定。 7、将16㎏留样过6㎜筛，筛上物破碎并全部通过，用相应二分器缩分一次保留8.0㎏煤样，另8.0㎏弃掉。 8、将8.0㎏留样过3㎜圆孔筛，筛上物破碎并全部通过，用相应二分器缩分四次保留0.5㎏作为存查煤样，另0.5㎏缩分两次保留125g用以制备分析煤样。存查煤样瓶内、外附内容一致的标签，送存样间。 9、将125g 煤样用磁铁吸去煤中铁屑，再粉碎到全部通过孔径为0.2㎜的筛子，并达到空气干燥状态，装入煤样瓶中（不超过煤样瓶容积的3/4），内附标签送化验室。 遇到煤样过湿应随时干燥，但最好在取完全水分试验煤样后再干燥，否则应在干燥前后称重，做好记录。 4.9 制备煤样全过程精密度检验 4.9.1 目的：检验实测值和0.05A2之间的差值是否有显著性 4.9.2 在下列情况下需要进行检验： ① 采用新的缩分机械时； ② 对煤样制备的精密度发生怀疑时； ③ 采用新的煤样制备方案时。 4.9.3 检验步骤 ① 用制样机械或人工制样方法，于第一缩分阶段缩分出两份试样。 ② 将每一部分当作一个煤样单独处理，得到两个分析煤样。 ③ 化验这两个分析煤样的Mad和Aad，算出Ad。 ④ 计算这两个分析煤样干基灰分差值（h） ⑤ 做20个同种煤的煤样，分别缩分出两部分进行上述处理。 ⑥ 将前10个h值的绝对值分成一组，后10个h值的绝对值分成另一组，不能选择分组。 ⑦ 计算每组的平均值，即： 10 | |=∑|hi|/10 i=1 20 | |=∑|hi|/10 i=11 ⑧ 判断： 若| |和| |均小于0.37A，则表明实际制样精密度符合国标要求（因为＜0.37A所以＜0.05A2）；若| |或| |＞0.37A，则表明实际制样精密度达不到国标要求，需要检查原因，采取改进措施，使之符合精密度要求。 例：对某制样工进行制样精密度考核，用Ad＞20.00%的筛选煤进行试验，其20个灰分的差值分别为-1.34、1.67、0.55、-0.98、-1.89、1.03、0.79、1.47、0.52、1.03、0.99、-1.67、0.48、1.32、-1.33、-0.39、1.02、0.72、1.03、0.48，问此工人制备煤样全过程精密度是否符合要求？ 解： 10 | |=∑|hi|/10=1.15 i=1 20 | |=∑|hi|/10=0.94 i=11 因为Ad＞20% 则A=±2% 0.37A=0.37×2=0.74(%) h1=1.15＞0.37A h2=0.94＞0.37A 答：此制样工制备煤样精密度不符合国标要求，需要检查原因，采取改进措施，使之符合精密度的要求。 4.10 缩分机的精密度和系统偏差检验 4.10.1 目的：检验缩分机的精密度是否符合0.05A2的要求和缩分机有无系统偏差。 4.10.2 缩分机必须经过检验方可使用。 4.10.3 检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分，必须使用二分器。 4.10.4 检验步骤(略，同制样精密度检验): =∑d/n； Vd=[∑d2-（∑d）2/ n]/ n-1 tc=(| |× )/ =S ta,ƒ=t0.05,19=2.09 判断：若tc≤t0.05,19=2.09 说明缩分机无系统偏差,可以投入使用。 例1：对某破碎缩分联合机械进行精密度检验。该破碎缩分联合机械缩分出的20个煤样的差值分别为：0.05、-0.65、-0.32、0.99、0.03、-0.28、-0.23、0.51、0.44、0.89、-0.32、-0.11、-0.01、0.23、-0.32、1.01、-0.33、-0.02、0.18、-0.35，该煤为洗煤，粒度大于50mm。 解： 10 | |=∑|hi|/10=0.44 i=1 20 | |=∑|hi|/10=0.29 i=11 因为是洗煤，所以A=±1.5% 则0.37A=0.37×1.5=0.56 | |=0.44＜0.37A | |=0.29＜0.37A 所以，该破碎缩分联合机械制样精密度符合标准要求。 例2：一批筛选煤灰分为18.00%，20个煤样的差值分别为0.04、-0.51、-0.26、0.25、0.47、1.11、0.99、0.06、-1.17、0.55、-0.50、0.10、0.28、-0.14、0.16、0.26、0.19、0.42、0.34、0.48，请核对制样精密度，并检验缩分机有无系统偏差。 =0.1565，s=0.5148，t=2.09 解：1、核对缩分机精密度 10 | |=∑|hi|/10=0.542 i=1 20 | |=∑|hi|/10=0.289 i=11 Ad=18.00% 则A=±1.8% 0.37A= 0.37×1.8=0.67 h1＜0.67 h2＜0.67 答：由于h1及h2均小于0.37A，所以缩分机制样精密度符合标准要求。 2、检验缩分机有无系统偏差 从已知条件得知： =0.1565，s=0.5148 t=2.09 tc=(| |× )/S=(0.1565×4.47)/ 0.5148=1.36 因为tc=1.36 t=2.09 所以tc＜t 答：该缩分机精密度符合标准要求且无系统偏差，可以投入使用。 5 简答题 5.1 二分器的使用技术要点有哪些？ ① 使用前检查格槽宽度，平行、等距、与粒度一致。② 检查是否有煤粒搭桥。③ 入料时要往复摆动，幅度不能超过二分器的两端。④ 入料时二分器上不允许有煤样堆积，振荡入料。⑤ 缩分后，任取一边作留样；多次缩分交替留、弃样。⑥ 水分较高的煤样应干燥后再缩分。⑦ 缩分完毕，检查是否有煤堵塞二分器。 5.2 国标对二分器结构有什么要求？ ① 槽式二分器由许多斜底左右交错的分样格槽组成。② 二分器的格槽宽为煤样最大粒度的2.5～3倍，但不小于5mm。③ 格槽数目两侧应相等。④ 各格槽的宽度应相同。⑤ 格槽等斜面的坡度不小于60℃。⑥ 有两个等容量的接样斗。 5.3 按国家标准规定，煤样应如何进行空气干燥？空气干燥状态是如何定义的？ 答：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50℃下干躁。如连续干躁1h后，煤样的质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到0.2㎜之前进行。 5.4 小于13㎜煤样测定全水分的技术要点是什么？ 答：将小于13㎜煤样掺和一遍，堆锥压平成圆饼，迅速取出不少于2㎏的全水分煤样。（1）粒度＜13㎜，称样500g ,称准至0.5g。（2）在105～110℃的电热鼓风干燥箱中干燥至恒重。（3）干燥后要趁热称重。（4）进行检查性干燥，每次30min，直至连续2次称重质量减少不超过0.5g或质量有所增加为止，在后一种情况下，以第一次称重数据进行计算。 GB/T19494.1—2004《煤炭机械化采样》 第一部分（采样方法）第二部分（煤样的制备） 1 定义 1.1机械采样——利用专门设计的机械设备来完成由人工操作的采样和制样的全过程。 1.2 系统误差——采样机的偏倚大，导致采样机一系列检验 结果总是高于或低于参比方法得到的值，是一个统计结果。 1.3子样缩分——对每个子样破碎缩分，合并后再破碎缩分， 以得到分析煤样 2 机械采样优点： 2.1 最大程度避免人为主观误差； 2.2 减小采样人员劳动强度； 2.3 采取的子样质量比人工采样大； 2.4 合格的采样机采样精密度高； 2.5 提高检验结果的置信度。 3 机械化采样应具备的基本条件： 3.1 能无实质性偏移地收集子样并被权威性的试验所证明； 3.2 能在规定条件下保持工作能力，不因清扫或维修而中 断采样。 4 机械采样机性能要求： 4.1 采样系统精密度符合要求并无系统偏差； 4.2 制样系统精密度符合要求并无系统便差； 4.3 机械采样投入率达到95%以上； 4.4 检验合格方可使用； 4.5 具备运行可靠性； 4.6 检修周期一般为1～2年； 4.7 防止堵煤及水分损失。 5 机械和人工采样目的和要求都一样只是手段不一样。 6 采样原则：①所有颗粒都有可能进入采样设备，每一个都 有相等的机率被采入；②采样方案确立方法：精密度，最 大允许偏倚，确定单元数目、子样数目。 7 采样机结构组成：机械化采样器和制样系统 8 主要设备： 采样头——给煤机——破碎机——缩分器——控制设备 粒度一般＜13㎜（取全水分煤样） 9 机械采样出现偏差或误差主要原因： 9.1 煤本身的均匀程度； 9.2 子样数目； 9.3 子样质量； 9.4 采样单元数目； 9.5 采样器开口尺寸； 9.6子样点布置（定位不正确）； 9.7系统缩分比； 9.8 机械性能。 10 采样机合格的标志： 10.1 偏倚试验合格—结构设计合理（采、制样无偏差） 10.2 精密度检验合格—科学合理的采样方案 11 机械采样与人工采样区别： 区别项目 人工采样 机械采样 采样精密度 国标中有规定值 协议或标准推荐值 核对 多份采样法并以6个分样极差判断 双份采样或多份采样法 偏倚 无规定 要求无实质性偏倚 最大允许偏倚 无 人为设定 基本采样单元划分 1000吨 1000或5000吨 子样数目 标准明确给出 理论计算，通过实验证明 子样质量 根据标称最大粒度 总样质量除子样数目 总样质量 无规定 规定最小总样质量 样品编制 总样编制 一般为子样编制 煤样缩分 一般不允许 在破碎前后均可 缩分后留样量 部分粒度下规定最小留样量 所有粒度均规定 12 当前机械采样机遇到的问题： 12.1 遇水分大煤易堵（Mt7%以下不易堵）； 12.2 遇到大块矸石或块煤采样头下不去。 试验方法的一般规定 1）仪器校正 为了保证分析结果的准确性，对分析天平、砝码，应定期(1～2 年)进行校正；对分光光度计等分析仪器，应根据说明书进行校正；对容量仪器，如：滴定管、移液管、容量瓶等， 可根据试验的要求进行校正。 2）空白试验 《火力发电厂水、汽试验方法》中空白试验有以下两种： 在一般规定中，以空白水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值为空 白值，然后对水样测定结果进行空白值的校正。 在微量成分比色分析中，为校正空白水中待测成分的含量，需进行单倍、双倍试剂的空 白试验。单倍试剂空白试验与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量是测定 水样所用试剂量的两倍，测定方法和步骤与测定水样相同，根据单、双倍空白试验结果，可 求出空白水中待测成分的含量，以便对水样测定进行空白指的校正。 3）空白水质量 《火力发电厂水、汽试验方法》中空白水是指用来配置试剂和空白试验用的水，如除盐 水、蒸馏水、高纯水等。 空白水质量要求如下： 蒸馏水电导率＜3μs/cm（25℃） 除盐水电导率＜1μs/cm（25℃） 高纯水电导率＜0.2μs/cm（25℃） Cu、Fe、Na＜3μg/L SiO2＜3μg/L 4）干燥器：干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。当氯化钙干燥剂表面有潮湿 现象或变色硅胶颜色变红时，表明干燥剂失效，应进行更换。 5）蒸发浓缩：当溶液的浓度较低时，可取一定量溶液先在低温电炉上或电热板上进行 蒸发，浓缩至体积较小后，再移至水浴锅里进行蒸发。在蒸发过程中，应注意防尘和爆沸溅 出。 6）灰化：在重量分析中，沉淀物进行灼烧前，必须在电炉上将滤纸彻底灰化后，方可 移入高温炉灼烧。在灰化过程中应注意(1)不得有着火现象发生；(2)必须盖上坩埚盖，但为 了有足够的氧气进入坩埚，坩埚盖不应盖严。 7）恒重：《方法》规定的恒重是指在灼烧(烘干)和冷却条件相同的情况下，最后两次称 量之差不大于0.4 mg。如方法中另有规定者，不在此限。 8）试剂的纯度与配置 在试验方法中没有明显指出的，均用分析纯化学试剂。标定溶液浓度时，基准物质应是 保证试剂或一级试剂（优级纯）。配置试剂时除明确指明外，均采用水溶液。 9）标准溶液的标定 标准溶液的标定一般应取两份或两份以上。对试样进行平行试验，相对偏差在±0.2%～ 0.4%之内时，取平均值计算其浓度。 10）工作曲线的绘制与校核 采用分光光度法测定水样时，要进行标准溶液标准曲线的绘制。一般取5 个以上的标准 溶液测定其吸光度值，才能绘制工作曲线。应使用计算器对数据进行回归处理，以提高工作 曲线的可靠性。应定期对工作曲线进行校核，此时可配置2～3 个标准液，对工作曲线进行 校核，之后再测定水样。 11）溶液浓度表示方法： 百分浓度：重量百分浓度。重量百分浓度是指在100g 溶液中所含溶质的克数，符号为 %；重容百分浓度。重容百分浓度是指在100mL 溶液中所含溶质的克数，符号为%(重/容)。 这种浓度的表示方法，通常适用于溶质为固体时溶液的配制。但溶以指示剂称呼者，其浓度 则不标注(重/容)。 体积比浓度。体积比浓度是指液体试剂与溶剂按x+y 的体积关系配制溶液，符号为 (x+y)。如硫酸溶液(1+3)是指1 体积的浓硫酸与3 体积的水混合而成的硫酸溶液。 摩尔浓度：摩尔浓度是指在1 L 溶液中所含溶质的摩尔数，符号为c。法定单位规定物 质的量的单位为摩尔(mol)。其定义为：摩尔——是一系统的物质的量，该系统中所包含的 基本单元数与0.012 kg——12 的原子数目相等。在使用摩尔时，基本单元应予指明，可以 是原子、分子、离子、电子及其他粒子，或是这些粒子的特定组合。 当量浓度：当量浓度是指在1 L 溶液中所含溶质的克当量数，符号为N。 滴定度：滴定度是指在1mL 溶液中所含相当于待测成分的重量，符号为T。通常用 mg/mL(毫克/毫升)或μg/mL(微克/毫升)表示。 市售试剂的浓度：《方法》中使用的市售试剂均称为浓某酸、浓氨水。其浓度和密度(kg/m3) 应符合规定要求。 12）有效数字 为得到准确的分析结果，不仅要准确的进行测量，而且还要正确的记录数字的位数。因 为数据的位数不仅表示数量的大小，也反映了测量的精确程度。有效数字是指实际能测到的 数字。所以，有效数字保留的位数应根据分析方法和使用仪器的准确度来确定。例如用分析 天平称取试样时，有效数字应保留到小数点后的第四位；对于滴定管中放出的液体体积，有 效数字应保留到小数点后第二位。 13）计量单位 使用计量单位时，应全部采用国家规定的法定计量单位。 2.3.4 水分析的代表符号和使用单位 《方法》的分析项目、代表符号以及使用单位，均汇总于表2-2 中。 ① 各分析项目的代表符号，是根据如下的原则确定的： a)用元素符号或化学式表示； b)用国际通用的符号表示，如pH、COD 等； c)不属于前两项的符号，系采用分析项目的汉语名称中，两个有代表意义的字的汉语拼 音的头一个字母表示，如全固体，其汉语拼音为［Quáｎ-Gù-Tｉ］采用“全”字［Quáｎ ］ 和“固”字［Gù］的头一个字母“QG”表示。 ②毫克当量、微克当量、当量浓度等都不在法定单位制之内，但因当量的概念在容量分 析中广泛应用，为使用人员阅读方便，《方法》中还沿用这些单位。 水的常规分析的规定 水质分析是有效的进行锅炉水处理的必要条件。如何选择锅炉水处理方式，保持一定的 水工况，判断水处理设备的工作情况等，均要进行水质分析，否则无法达到水处理的预期效 果。 2.3.1 对水质分析的要求 1）分析的水样应具有代表性。正确采集水汽样品，使样品具有代表性，是保证分析结 果准确性的重要一环。 2）正确的配置使用试剂溶液。选用化学试剂的纯度及试剂的配置，应严格按照《火力 发电厂水、汽试验方法》的规定操作，对标准溶液的标定，一般应进行平行试验，试验的相 对误差应在0.2%～0.4%以内。 3）正确的使用分析仪器。为保证分析结果的准确性，对所使用的分析仪器应定期进行 校正。 4）应掌握分析方法的基本原理和操作步骤。正确的进行分析结果的计算。 2.3.2 水质分析的准备工作和操作步骤 在进行水质分析前，应做好分析前的准备工作。根据试验的要求和测定的项目，选择适 宜的分析方法，准备好分析仪器和试剂溶液，然后进行分析测定，测定中应注意以下事项。 1）应先观察并记录水样的颜色、透明程度和沉淀物的数量及其它特征后，再开启水样 瓶封口。为尽可能的减少对易变项目测定结果的影响，开启瓶后应立即进行测定，并且在4 小时内完成。 2）对于透明水样，开启瓶后，先辨别气味，并立即测定PH 值、氨、化学耗氧量、碱 度、亚硝酸盐、和亚硫酸盐等易变项目。然后进行全固形物、溶解固形物和悬浮物的测定， 最后进行硅、铁铝氧化物、钙、镁、硬度、磷酸盐、硝酸盐、氯化物等项目的测定。 3）对浑浊的水样应取澄清的一瓶，立即进行分析测定，先测定PH 值、氨、酚酞碱度、 亚硫酸盐、亚硝酸盐等易变项目。水样过滤后，再测定全碱度、硬度、磷酸盐、硝酸盐、氯 化物等项目。将另一瓶水样摇匀后，测定化学耗氧量，同时进行全固形物、溶解固形物和悬 浮物、硅、铁铝氧化物及钙镁等项目的测定。 4）对水质进行全分析后，应对分析结果进行审核。要从两个方面对分析结果进行审核： 一是数据审核，二是技术性审核。进行数据审核是为了保证数据不出差错；技术性审核是根 据分析结果中个成分的相互关系，检查是否符合水质组成的一般规律，从而判断分析结果是 否正确。当相对误差超过《火力发电厂水、汽试验方法》中相应的规定时，应查找原因后重 新进行测定，直到符合要求为止。 火力发电厂水处理的内容 火力发电厂的水处理工作主要包括以下内容： 1）净化原水 制备热力系统所需的补给水工艺，包括除去原水中的悬浮物和胶体颗粒的澄清、过滤等 预处理，除去水中全部溶解性盐类的除盐处理。制备补给水的处理经常称为炉外水处理。 2）给水处理 对给水进行除氧或加氧、提高PH 值的各种加药处理，以保证给水的质量。 3）凝结水处理 对直流锅炉机组或某些亚临界汽包炉机组，要进行凝结水的除铁、除盐等净化处理。 4）冷却水处理 对循环冷却水进行加氯杀死微生物，加缓蚀阻垢剂防止系统的结垢和腐蚀。这些处理工 艺叫做冷却水处理。 5）水汽监督 对热力系统各部风、各阶段的水汽质量进行监督，并在水汽质量劣化时进行处理，也是 水处理工作的内容之一。 6）机组停运保养 随着机组容量的增加和参与调峰，机组停运保养工作愈显重要，而且它与水处理工作也 密切相关。它包括停运前对热力系统进行加药处理工作。 7）化学清洗 当锅炉水冷壁结垢量超过部颁标准时，必须对锅炉本体进行化学清洗。在化学清洗过程 中，要求在不同阶段提供不同质量的水，因此水处理工作是保证化学清洗效果的重要原因之 一。 除此之外，火力发电厂水处理工作包括发电机的冷却水处理和来自各种渠道的废水处理 等。水质指标 1.2.1 浊度（ZD） 衡量水中悬浮物（SS）的含量，它反映水的透明度，其单位有：mg/L、NTU、FTU（福 马肼浊度）。三个单位大体相当。在水处理澄清池、空气擦洗滤池、双介质过滤器、活性炭 过滤器；精处理前置过滤器；废水处理澄清池等处都要监测悬浮物的含量。 有时，直接用悬浮物（SS）表示水中颗粒物质等杂质和水的透明度，单位与浊度一样。 1.2.2 硬度（YD） 表示水中钙、镁离子（Ca2+、Mg2+）含量的指标，单位：mmol/L、μmol/L。水中含钙、 镁离子会导致设备结垢。在水处理阳床出水有时要监测硬度是为了防止阳床深度失效，导致 硬度带入汽水系统；汽水系统凝结水、给水都要监测硬度，特别是机组启动初期。 1.2.3 碱度（JD） 表示水中可以用酸中和的物质的量。如溶液中OH－、HCO3 －、CO3 2-等物质，单位：mol/L。 在天然水中碱度主要是HCO3 －。碱度大小可以用酸来滴定测得。在水质全分析中需测定碱 度。水处理系统中，原水的碱度大部分被阳床的酸性水中和变成CO2，CO2 被其后的除碳器 除去。 1.2.4 酸度（SD） 表示水中可以用碱中和的物质的量。如溶液中H+、H2CO3 －、CO3 2-等物质，单位：mol/L。 在天然水中酸度主要是H2CO3，酸度大小可以用碱来滴定测得。在原水水质全分析中需测定 酸度。水处理系统中，原水的酸度大部分除碳器和阴床除去。 1.2.5 PH 值 表示水中H+浓度的大小。在水处理系统和热力汽水系统中经常要监测PH 值。特别是 给水需严格把握PH 值大小，PH 值控制不当随时有可能导致热力系统腐蚀。比如给水PH 值的控制非常重要。PH 值是一个数值，无单位。 1.2.6 化学耗氧量（COD） 表示水中有机物含量的大小，化学耗氧量是指采用一定的强氧化剂处理水样时，测定其 反应过程中消耗的氧化剂量，单位：mg/L，在原水水质全分析、活性炭过滤器出口都要监 测COD 大小。活性炭过滤器、反渗透装置和除盐装置都能除去有机物，有机物如果带入热 力系统中会分解一些有害物质，导致设备、管道的腐蚀。 1.2.7 污染指数（FI）和淤泥密度指数（SDI） 污染指数（FI）是反映水中污染膜的物质含量的一种表示方法，它是以单位时间内水滤 过速度的变化来表示水质的污染性。水中悬浮物和胶体物质的多少会影响污染指数大小，因 而比用浊度来表示水质污染性更有代表性。FI 数值可以用污染指数测定装置来测定。常常 也用淤泥密度指数（SDI）表示污染膜的物质含量，其测定方法为： 在SDI 测定仪上装好反渗透膜，用橡皮圈压住，并压紧螺栓，不要漏水。注意反渗透 膜光滑的一面向上，且不要压破渗透膜光滑。调整SDI 测定仪进水压力为0.21Mpa，测出流 过SDI 测定仪500ml 水的时间t0，15 分钟后，再次测出流过SDI 测定仪500ml 水的时间t1。 100 15 1 0 t tSDI 1.2.8 溶解氧（DO） 表示水中溶解氧气的含量。我厂汽水加药系统在正常运行情况下采用加氧处理，在机组 启动、停机前一段时间和机组运行异常时采用加氨、联胺处理，溶解氧含量大小直接影响到 热力系统设备的腐蚀。溶解氧在汽水系统中几乎全程监控。溶解氧单位常用μg/L。 1.2.9 电导率（DD） 表示水中含盐量的大小，及各种阴阳离子多少，与水中各种离子浓度和离子组成有关。 电导率单位常用μs/cm。它是水纯净程度的一个重要指标，能较好的判断水质情况。几乎所 有的水系统都要监测电导率。电导率分为比电导率和氢电导率。氢电导率是水样经过小型氢 交换柱后仪表监测的电导率。同一种水质，氢电导率相对比电导率而言，数值小些，容 易监 测水质的变化。如水处理阴床出水、混床出水监测电导从而判断树脂是否失效；凝结水、给 水等都要监测电导率能直接判断水质的好坏；凝气器循环冷却水检漏装置监测电导率，能很 灵敏地检测到凝气器是否泄漏。电导率有时用C、CC、λ等符号表示，在阅读有关资料时 注意辨识。 1.2.10 钠离子（Na＋） 表示水中钠离子的含量。凝气器循环冷却水检漏装置除监测电导率外，还监测钠离子，也能很灵敏地检测到凝气器是否泄漏；汽水系统中主蒸气监测钠离子是为了检测蒸汽携带的 盐类物质，防止系统积盐；阳床出水监测钠离子是因为阳树脂在将近失效时，最先漏过的是 钠离子。 1.2.11 二氧化硅（SiO2） 表示水中活性硅（HSiO3 －）的含量。天然水中的硅分为：活性硅和非活性硅（胶体硅）, 原水中大部分非活性硅被澄清池除去，活性硅被反渗透装置、阴床和混床的阴树脂除去。阴 床、混床出水监测硅是因为阴床、混床阴树脂在将近失效时，最先漏过的是HSiO3 －。除硬 度（Ca2+、Mg2+）外，HSiO3 －也是导致设备、管道结垢的主要物质。给水系统中监测二氧化 硅可以防止热力系统结垢。 我国电厂化水常用离子交换法，主要有 1、机械搅拌混凝沉淀池，无阀滤池，石英砂过滤器，阳床，脱炭，阴床，混床。国内早期都使用。 2、机械搅拌混凝沉淀池，无阀滤池，石英砂过滤器，活性炭过滤器，保安过滤器，反渗透膜组件，阳床，脱炭，阴床，混床。（水质较差的） 3、机械搅拌混凝沉淀池，无阀滤池，石英砂过滤器，活性炭过滤器，保安过滤器，反渗透膜组件，脱炭膜，混床。 4、机械搅拌混凝沉淀池，无阀滤池，叠片过滤器，超滤，保安过滤器，反渗透膜组件，脱炭，混床。 5、斜板沉淀池，叠片过滤器，超滤，保安过滤器，反渗透膜组件，脱炭，混床。 6、斜板沉淀池，叠片过滤器，超滤，保安过滤器，两极反渗透膜组件，EDI。（最先进的工艺） 世界上大多数的水体污染严重，加剧了水资源紧缺的矛盾。传统的自来水处理方法，已不能保证提供品质优良的饮用水，而且在市政供水中还存在着两次污染的问题，如高层的水箱供水，漫长的自来水输送管线，都会造成潜在的铁锈，水垢及微生物等污染问题，因此，各种品牌的净水器应运而生。 净水器按水质处理方式，可分为以下11大类。 1．软化法 是指将水中硬度（主要指水中钙、镁离子）去除或降低一定程度的水。水在软化过程中，只是软化水质，而不能改善水质。 2．蒸馏法 是指将水煮沸，然后收集蒸汽，使之冷却和凝结成液体。蒸馏水是极安全的饮用水，但有一些问题要进一步探讨。由于蒸馏水不含矿物质，这成为反对者提出人的寿命容易老化的理由。另外利用蒸馏法成本较高，耗费能源，不能去除水中挥发性物质。 3．煮沸法 是指自来水煮沸后饮用，这是一种古老的方法，在国内普遍地应用。水煮沸可杀死细菌，但对一些化学物质和重金属不能去除，即使其含量极低，所以饮用仍是不安全的。 4．磁化法 是指利用磁场效应处理水，称为水的磁化处理。磁化处理的过程就是水在垂直于磁力线的方向通过磁铁后，即完成磁化处理的过程。我国对水的磁化处理，到目前为止仍是处于实践和研究的初级阶段，国外的净水器没有磁化功能的要求，因为磁化水不属于净水的范围，而是属于医疗方面的问题。 5．矿化法 是指在净化的基础上再向水中增添对人体有益的矿物元素（如钙、锌、锶等元素）其目的是发挥矿泉水的保健作用。市售净水器一般通过在净水器中添加麦饭石来达到矿化的目的，但人为的矿化功效现在还是一个有争议的问题。 6．臭氧、紫外线杀菌 这些方面都只能杀菌，去除不掉水中的重金属和化学物质，经杀死的细菌尸体仍残留在水中，而成为热原。 7．整水器 整水器是日本新发明的产品，它是把水先进行净化处理，然后再进行电解活化，其碱性活化水与人体内环境之PH值相对应，对人体有保健作用，适于饮用；酸性活化水可用于洗脸、洗澡，有美容作用。不过，对整水器的整水原理、整水水质以及使用后对人体的影响，均有不同的看法，需进一步探讨。 8．活性碳吸附 可分为以下三种形态 8．1颗粒活性炭 较为常用，多用本质、煤质、果壳（核）等含碳物质通过化学法或物理活化法制成。它有非常多的微孔和比表面积，因而具有很强的吸附能力，能有效地吸附水中的有机污染物。此外在活化过程中，活性碳表面的非结晶部位形成一些含氧官能团，这些基团使活性碳具有化学吸附和催化氧化、还原性能，能有效去除水中一些金属离子。 8．2渗银活性碳 将活性炭和银结合在一起，不仅对水中有机污染物有吸附作用，还具有杀菌作用，而且在活性炭内不会滋长细菌，解决了净水器出水有时出现亚硝酸盐含量高的问题。当水通过渗银活性碳时，银离子就会慢慢释放出来，起到消毒杀菌作用。由于活性炭对除去水中色、嗅、氯、铁、砷、汞，氰化物、酚等具有较好效果，除菌效果90%以上，因此被应用小型净水器中。 8．3纤维活性炭 有机炭纤维经活化处理后形成的一种新型吸附材料，具有发达的微孔结构，巨大的比表面积，以及众多的官能团。国外在采用纤维活性炭进行溶剂回收，气体净化等方面已取得了显著的成就；在水处理应用方面也做了大量的研究工作。 9．反渗透膜法 膜分离技术的一种，这种方法用压力将水通过合成的膜，膜仅允许纯水通过，而污染物被排除。系统的运行取决于若干因素，如波动的水压、膜的寿命、膜孔的堵塞均会影响出水的品质。另外，膜上面细菌生长也是个问题。反渗透系统在耗用大量的水，一般 从10-20加仑中制取一加仑处理过的水。这种系统费用很高，而且在要做日常的服务、监控和换膜等工作。 10．微过滤及超过滤法 微过滤法是用纤维素或高分子材料制成的微孔滤膜，利用其均一孔径来截留水中的微粒、细菌、胶体等，使其不通过滤膜而被去除。这种微孔膜过滤技术又称粒密过滤技术，能够过滤微米或纳米级的微粒和细菌。超过滤和微过滤都属于膜分离技术，两者之间不存在明显的界限，超过滤的工作压力一般以0.3兆帕左右，可去除水中大分子物质、细菌、病毒等，但通量较低。 11．复合型 当一种工艺难以去除水中有害物质时，采用二种或两种以上的工艺即为复合型。如活性炭吸附?紫外线杀菌、活性炭吸附?反渗透、活性炭吸附?微过滤（超过滤）、聚丙烯超细纤维?活恬炭?微过滤（超过滤）等。在复合型净水器中，膜技术复合净水器净水性能优良，特别在去除微生物（细菌、藻类等）方面有比较显著的效果，其中一些品质优良的净水器出水可以直接生饮，得到了广大消费者的欢迎，已成为净水器当前发展的热点。 从以上净水器的分类方法中不难看出，家用净水器实质上是给水深度处理的小型化，其主要处理对象是自来水中的浊度、色度、异嗅和有机物等。它一般由预过滤（粗滤）、吸附、精滤（微过滤、超过滤、反渗透）等三部分组成。其中吸附（通常采用活性炭吸附）和精滤是去除水中有机物、异嗅和色度的主要手段，客观存在的运行情况直接影响净水器的出水水质。家用净水器的服务对象是千家万户，但由于使用地区的水质，水压条件差异很大，使用者又缺乏必要的操作知识，而目前的产品设计无法应付千变万化的情况，因此净水器的生产厂家应考虑到让使用者掌握一定的专业知识，规范化的安装和操作净水器，使出水水质达到理想的效果，让使用者放心。 净水器的设计和制造是一门综合性科学技术。净水器的设计原则应为用户着想。就我国各地区水质特点而言，长江沿岸和人员稠密地区有机物污染严重，而全国各地乡镇小型的供水企业和地下水使用地区存在着细菌污染的问题。因此只有部分品质优良的净水器能适应全国各地不同的水质，所以净水器生产厂商应根据不同地区的水质条件，精心设计出能适应不同水源，但处理效果良好的净水器。 从六十年代开始，国外对饮水净水器的研究与开发是非常重视的，在七十年代达到高峰一直持续至今。其盛行原因，在于环境污染日益恶化，人们对饮水卫生的要求不断提高。其间虽然某些净水器的功效不尽如人意，遭到社会的指责，一度进入衰退期，但是随着科学技术的不断进步，各种净水设备的性能也大大提高，这就保证了净水行业的主攻方向一是除菌，二是有机污染物和无机污染物，另外国外净水器在向纯净的方向发展，自然就不提倡对净化水进行人工矿化、磁化。为了保障广大人民群众的身体健康，生活饮水应参考世界卫生组织WHO的最新饮水标准，来检验饮水净水器产品，并经权威机构如美国国家卫生基金会NSF（National Sanitation Foundation ）检验合格，发给产品合格证，方准上市。 总之净水器关系到千百万人的饮水安全和身体健康，为此净水器的本身质量和出水品质必须受到生产厂商的重视，并不断吸收和采用先进技术装备，不断提高净水器的质量以满足人民群众日益高涨的消费需要 电厂的水处理应该主要是去除水中硬度的，过程如下： 1，原水进入阳离子交换树脂，出水测硬度。 2，硬度合格进蒸汽系统 3，树脂用久了（出水硬度不达标了），要用工业试验再生。所谓再生就是用食盐水冲洗树脂。 检测方法是：EDTA滴定法。 化学符号就是一些简单的单位符号： 比如：摩尔每升mol/L,毫克每升mg/L,毫升mL,硬度YD等 因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容