一、问答
1. 食品分析的意义 ①评价食品的营养价值
②维护人体健康，保护消费者利益
③为食品工业的发展，开发新产品提供依据 2.食品分析的内容 ①食品营养成分分析 ②食品添加剂的分析
③食品中有害成分和污染物的分析
3.食品分析的化学方法有哪些？举例说明其测定原理。
目前化学方法是食品分析的主要手段，是食品分析最基本、最重要的内容。主要有：
①重量法：以称重为主的方法。水分、灰分、 ②容量法：滴定。糖、酸度、
③比色法：显色反应。铅、亚硝酸盐 二、填空
1.蒸馏水 95%乙醇
2.营养成分 有害成分 风味
3.食品营养成分分析 食品添加剂的分析 食品中有害成分和污染物的分析 5.重量法 容量法 比色法 6.检样 原始样品 平均样品 7. 干法灰化法 湿法消化法 8. 硫酸、硝酸．高氯酸
10有机物破坏法 蒸馏法 层析分离法 提取法 透析法
三、选择
1. 法定计量单位 2. 有效数字 四、名词
精密度：精密度是指在相同条件下，重复测定值的相符合程度 准确度：准确度是指测得值与真实值的接近程度
食品分析: 是一门研究和评定食品品质及其变化的科学。按照技术标准，对各类食品组成成分进行测定，从而判定食品质量 空白试验： 除不加样品外，采用完全相同的分析步骤进行平行操作所得的结果。 排除试剂和检验方法对结果的影响。
采样：在食品和食品原料中抽取—定量的具有代表性的样品供分析用叫做采样。
2.水分测定
一、问答题
1.测定水分的意义
①食品中水分含量的多少，直接影响到食品的感观性状 ②食品水分含量，关系到食品稳定性
③控制食品水分含量，可防止食品的腐败变质
④了解食品水分含量，可增加其它测定项目的可比性
2.试述食品中水分的存在形式，干燥过程主要除去的是哪一类水？
水分的存在形式：①束缚水：由氢键结合力系着的水，不易结冰(冰点—40℃)；不能作为溶质的溶剂。②自由水：指组织细胞中容易结冰、也能溶解溶质的水。 束缚水结合力强很难用蒸发方式，故干燥过程主要除去的是自由水。 3.说明常压干燥法、减压干燥法和蒸馏法测定水分的原理和适用范围
①常压干燥法原理： 食品水分是指在常压下，在95一105℃直接干燥情况下，所失去物质的总量 。本法不适用于含挥发性组分的样品。 ②减压干燥法原理；利用在低压下水的沸点降低的原理，使食品中的水分在较低温度下蒸发， 根据样品干燥后所失去的质量，计算水分含量。适用于在95一105℃易分解、变质或不易 除去结合水的食品，如味精、麦乳精、含糖食品以及含脂肪高的食品等。
③蒸馏法原理 即共沸蒸馏。蒸馏法是基于两种互不相溶的液体体系的沸点低于各组分的沸点这一原理，将食品中的水分与苯或二甲苯共沸蒸出，收集馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，计算水分含量。本法适用于含挥发性物质较多的食品，如油脂、香辛料等。
4 试指出谷物、香料、果酱试样水分测定各用什么方法？为什么？ ①谷物采用常压干燥法测定水分 ②果酱采用减压干燥法测定水分 ③香辛料采用蒸馏法测定水分
5.测定液体和半固体样品水分含量时,为什么要加入海砂? 液体和半固体样品（含糖、胶质较高的食品），在烘干过程中表面形成薄膜（物理栅）阻碍水分蒸发。在样品中加入小颗粒状海砂等干燥助剂，可增加积，阻止物理栅的形成有利水分蒸发。 6.什么叫物理栅？如何预防？ 含糖、胶质较高的食品在烘干过程中表面形成一层薄膜叫物理栅，阻碍水分蒸发。在样品中加入小颗粒状海砂等干燥助剂，可增加积，阻止物理栅的形成有利水分蒸发。 二、填空
1. 束缚水 自由水 自由水 2.苯 二甲苯
3氢键 不易结冰(冰点—40℃) 不能作为溶质的溶剂 4.物理栅 海砂 水分 三、选择题
1（果酱香料谷物）食品测定水分应选用下列哪种方法
① 常压干燥法 ②减压干燥法 ③蒸馏法 ④卡尔费休法 2. 测定水分恒重的要求是质量差不超过 。 ① 2mg ② 1mg ③ 0.5mg ④ 1.5mg 四、名词解释
物理栅：含糖、胶质较高的食品在烘干过程中表面形成一层薄膜叫物理栅 束缚水：由氢键结合力系着的水，不易结冰(冰点—40℃)；不能作为溶质的溶剂。
3.酸度测定
一、问答
1.酸度测定意义
①酸度与食品风味密切相关
②酸度指示食品的质量，判断食品有无腐败 ③关系到食品的稳定性和保存期
④食品中酸度的测定可以了解果蔬的成熟程度
2.测定总酸度原理是什么？如测定时样品滤液有颜色应怎样处理？
——酸碱滴定食品中的酒石酸、苹果酸．柠檬酸、草酸、醋酸等有机酸， 可以用标准碱溶液直接滴定。用酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现微红色，半分钟不褪色为终点。根据所消耗的碱的浓度和体积计算样品中酸的百分含量。 ①加水稀释 ②用白陶土脱色 ③电位滴定
3 NaOH 标液的配制与标定 4.牛乳酸度的测定与计算 二、填空
1总酸度 有效酸度 挥发酸
2水蒸汽 标准碱 直接法 间接法 3碱 挥发酸
4有机酸 无机酸 酸式盐
5食品本身 人为添加 加工过程中发酵产生的 6氢离子浓度 PH 三、选择
3 NaOH 标液的配制与标定 4.牛乳酸度的测定与计算 四、名词
总酸度：是指食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的和未离解的酸的总和，常用碱滴定法进行测定，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。
有效酸度：是指样品中呈游离状态的氢离于浓度(严格地说应该是H+活度)，用 PH表示。
挥发酸：是指食品中易挥发的部分有机酸，如醋酸、甲酸等。 TO （滴定度）是指100ml牛乳消耗0.1000N NaOH的毫升数。
4.脂类测定
一、问答
1测定脂类的意义
①脂肪饱腹感强，是人体热能的重要来源 ②提供必需脂肪酸
③促进脂溶性维生素的吸收 ④改善食品的感观性状
⑤也是造成食品酸败变质的成分
2.索氏提取法测定脂肪的原理是什么？为什么样品、仪器必须干燥？必须用无水乙醚？
食品样品用无水乙醚或石油醚提取之后，蒸去溶剂所得残留物即为脂肪，通常称为粗脂肪。因为乙醚可饱和2%的水分，含水的乙醚可将糖分等非脂成分抽提出来，使测定结果偏高，故样品、仪器必须干燥必须用无水乙醚。 (2.潮湿的样品可否采用乙醚直接提取?为什么?) 3.从牛乳中提取脂肪为什么要加入氨水？
直接从牛乳中提取脂肪须预先用碱处理(加氨水)溶解乳中的酪蛋白钙盐，破坏胶体状态，从而使样品中的脂肪释放出来，再用乙醚提取。 4.比较三种方法测定脂肪的原理、适用范围和测定结果 ①索氏提取法
食品用无水乙醚或石油醚提取之后，将溶剂蒸去所得残留物即为脂肪，结果为粗脂肪。.本法适用于干燥磨细的样品.是最常用的方法。 ②酸水解法
利用强酸在加热条件下破坏样品中的蛋白质、纤维素等，使结合或包藏在组织内的脂肪 游离出来，再用乙醚提取。结果为总脂肪。本法适用于粘稠状食品。 ③碱水解法
乙醚不能直接从牛乳中提取脂肪，须预先用碱处理(加氨水)溶解乳中的酪蛋白钙盐，破坏胶体状态，从而使样品中的脂肪释放出来，再用乙醚提取。结果为粗脂肪。本法是测定乳及乳制品中脂肪含量的标准分析法．
5. 设计一个完整的用索氏提取法测定食品中脂类含量的实验方案。（包括：原理、仪器、主要试剂、操作步骤、结果计算公式、注意事项、） ①原理：食品样品用无水乙醚或石油醚提取之后，蒸去溶剂所得残留物即为脂肪，通常称为粗脂肪。
②仪器：索氏提取器5冷凝管 提取筒 接收瓶 ③乙醚或石油醚 ④操作步骤
(1)样品处理：精确称取 烘干的粉末样品2—5g， 用滤纸包好。
(2)提取：将滤纸包放在索氏提取器内，把提取器与已知重量的干燥脂肪烧瓶连接。 加入乙醚，至接受器内的乙醚量为瓶的 2／3体积。于水浴上加热，使乙醚不断的回流提取，一般抽提 6—12小时。 (3)称重:抽提结束后取下接受器，回收乙醚，在水浴上蒸干， 再于 100一105℃干燥2小时，取出放干燥器内冷却称重． ⑤. 结果计算公式
式中：X——样品中脂肪的含量，%； m1——接受瓶和脂肪的质量，g； m0——接受瓶的质量，g；
m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g
⑥注意事项
(1).本法适用于干燥磨细的样品. (2).乙醚要求无水、无过氧化物.
(3).水浴温度50 ℃左右,80滴/分，6—12次/小时. (4). 依据提取筒中溶剂的颜色,判断脂肪是否提取完. 二、填空
1植物种子 动物脂肪
2 游离脂防 结合脂防 游离脂防 3乙醚 石油醚 氯仿—甲醇 4索氏提取法 酸水解法 碱水解法 5冷凝管 提取筒 接收瓶 6酸价 过氧化值 三、选择
1.用乙醚提取脂类时，下列哪一说法不正确：
①沸点低溶解脂肪能力强 ② 提取的是粗脂肪 ③样品必须干燥 ④ 提取的是游离脂肪
2.用石油醚醚提取脂类时，下列哪一说法不正确：
①沸点较高溶解能力较弱 ② 提取的是粗脂肪 ③提取物接近真脂 ④允许样品有少量水分 3. 以下哪种提取剂对结合脂肪提取效率高
①乙醚 ②.石油醚 ③氯仿—甲醇 ④ 醇类 4.测定乳及乳制品中脂肪含量的标准分析法是：
① 索氏提取法 ②酸水解法 ③碱水解法 ④碱性乙醚水解法 四、名词
粗脂肪（醚萃取物）
总脂肪：水解后醚萃取物，包括游离脂防和结合脂防 游离脂肪：能溶于乙醚、石油醚等有机溶剂 结合脂肪：不能被乙醚、石油醚等有机溶剂提取
5.蛋白质与氨基酸
一、问答
1 测定蛋白质的意义
①蛋白质是重要的营养物质人和动物只能以食物中得到蛋白质及其分解产物来构成自身的蛋白质。
②为合理搭配膳食，保证不同人群的营养，开发食品资源提供依据。
③在食品加工过程中，蛋白质及其分解产物对食品的色、香、味和产品质量都有一定影响。
故测定食品中蛋白质的含量，对于了解食品的质量、合理搭配膳食，掌握食品的营养价值和品质变化具有重要的意义。
2.说明凯氏定氮法测定蛋白质的依据和原理，为什么测定结果为粗蛋白？
①依据组成蛋白质的特征元素氮，平均含氮量约为16%，所以用凯氏法定量蛋白质时将测得的氮的数值乘以100／16＝6.25， 就可得到蛋白质的含量。
②测定原理 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据酸的用量，计算出蛋白质的含量。
③ 一般样品中还有其它非蛋白质氮，如叶绿氮、尿素氮、生物碱氮等，故测定
结果为粗蛋白。
3. 凯氏定氮法中的“消化”，其作用和原理是什么？
凯氏定氮法中的“消化”是利用浓硫酸具有脱水性，使有机物脱水后被炭化为碳、氢、氮。 浓硫酸具有氧化性，将有机物炭化后的碳氧化为二氧化碳。氨与硫酸作用生成硫酸铵而留在溶液中。
4.设计一个完整的用凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量的实验方案。（包括：原理、仪器、主要试剂、操作步骤、结果计算公式、注意事项）
①原理:样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据酸的用量，计算出蛋白质的含量。 ②仪器：凯氏定氮仪
③试剂:浓硫酸、 硫酸铜 、硫酸钾、 40％氢氧化钠溶液、 2％硼酸溶液、混合指示剂、 0.05mol/L盐酸标准溶液 ④测定步骤
1)消化样品处理：精密称取0.2～2.0g固体样品或2～5g半固体样品或吸取10～20ml液体样品，移入干燥的定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，3g硫酸钾及20ml硫酸，加热消化，移入100ml容量瓶中。
2)蒸镏 装好定氮装置，向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液2滴，并使冷凝管的下端插入液面下，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水，吸取10.0ml样品消化稀释液加入反应室，由小玻杯加入过量40％氢氧化钠溶液进行蒸馏 3)滴定 待蒸馏完全后用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定上述吸收液,至溶液由蓝色变为微红色即为终点 记录盐酸的用量.V1
4)同时做空白实验，测得空白实验消耗盐酸标准溶液的体积V2
⑤ 计算
式中：X——样品中蛋白质的含量，%；
V1——样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml； V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml； N——硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；
0.014——1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数； m——样品的质量(体积)，g(ml)； F——氮换算为蛋白质的系数。
⑥注意
1消化 加入玻璃珠数粒 放一小漏斗,将凯氏瓶以45°角斜放,先小火后大火，至液体变蓝绿色透明后，再继续加热30分钟。
2蒸镏 定氮装置密闭不漏气，冷凝管而进入接收瓶内,缓慢加碱至过量,加热蒸馏至氨全部蒸出,用蒸馏水冲洗管口 3滴定 注意滴定终点 二、填空
1.甲醛滴定法 甲醛 标准碱液
2. CuSO4 K2SO4
3.肽键(一CO—NH一) 双缩脲 紫红 4.氮 16% 100／16＝6.25 5. 硫酸 硝酸 高氯酸 6.消化 蒸镏 滴定
浓硫酸 催化剂 含氮物质 硫酸 硫酸铵 碱 硼酸 标准盐酸或硫酸 三、选择
1.凯氏定氮法测定蛋白质含量过程中，起催化作用的试剂是：
A. K2SO4 B. H2SO4 C. CuSO4 D. HNO3 2. 凯氏定氮法测定蛋白质含量，不能用下列哪种消化剂 硫酸 硝酸 高氯酸 四、名词
粗蛋白:一般样品中还有其它非蛋白质氮，如叶绿氮、尿素氮、生物碱氮等，故测定结果为粗蛋白。
6.糖类测定
一、 问答
1糖类的功能是什么？
①糖类是人体的主要供能物质，我国人民膳食中总热能的60—70％来自糖类。 ②是构成机体的一种重要物质，参与很多生命过程 ③膳食纤维可整肠通便，有促健作用。
2. 常用水解法测定蔗糖含量，求得还原糖含量后，乘以0.95，即为蔗糖量，为什么？
根据蔗糖的水解反应，水解产物中增加了1分子水，使产物分子量增大；也就是说0.95g蔗糖水解可得1g葡萄糖，故求得还原糖含量后乘以0.95较正系数，即为蔗糖量。
3. 常用水解法测定淀粉含量，求得还原糖含量后，乘以0.90，即为淀粉量，为什么？
根据淀粉的水解反应，水解产物中增加了水分子，使产物分子量增大；也就是说0.90g淀粉水解可得1g葡萄糖，故求得还原糖含量后乘以0.90较正系数，即为淀粉量
4.食品中蔗糖的测定原理和方法
1）.原理：蔗糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值，为蔗糖含量。
2.）水解条件：吸取滤液50ml，加5ml6N盐酸, 68—70℃水浴加热15min 3）.计算： 蔗糖含量（%）=（R2—R1）×0.95
5..斐林试剂法测定还原糖的原理是什么？测定时应注意什么问题？ 1）测定原理
样品经出去蛋白质后，在加热的条件下，直接滴定标定过的斐林试剂，以亚甲基蓝作指示剂，根据样品液消耗的体积，计算还原糖含量。 2）注意事项
a．滴定要控制在3分钟之内完成 b. 在煮沸条件下进行滴定和终点判定
c. 不能用硫酸铜沉淀蛋白质 d．指示剂也要消耗葡萄糖
e．停止滴定后，待滴定管冷后才能读数。 6. 高锰酸钾滴定法测定糖类的原理是什么？
还原糖在碱性条件下，可使铜盐还原成氧化亚铜，在酸性条件下，氧化亚铜能使硫酸铁还原为亚铁，再用高锰酸钾溶液滴定生成的亚铁，即可算出还原糖的含量。
7.碘量法测定糖类的原理是什么？
碘在氢氧化钠碱性溶液内产生次碘酸钠，次碘酸钠把醛糖氧化为醛糖酸钠。加入的碘量是已知过量的，用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，根据硫代硫酸钠和碘的用量可计算出糖的含量。
8.设计一个完整的用斐林试剂法测定还原糖类含量的实验方案。（包括：原理、仪器、主要试剂、操作步骤、结果计算公式、注意事项） 1）测定原理
样品经出去蛋白质后，在加热的条件下，直接滴定标定过的斐林试剂，以亚甲基蓝作指示剂，根据样品液消耗的体积，计算还原糖含量。 2) 试剂
斐林试剂A ：34.64g硫酸铜稀释成500mL
斐林试剂B： 173g酒石酸钾钠和50g氢氧化钠稀释成500m1 1％亚甲基蓝指示剂
醋酸锌溶液： 21.9g醋酸锌，加3m1冰醋酸，稀释至100m1 10．6％亚铁氰化钾溶液 葡萄糖标准溶液： 准确称取2.0000g在105℃干燥至恒重的葡萄糖，加水溶解后加入5ml盐酸，用水稀释至1000m1.此溶液含葡萄糖2mg／m1。 3) 测定步骤
① 样品处理 称取2—5g固体样品于烧杯中转入250m1容量瓶中，加入50ml水摇匀后，加入5m1醋酸锌溶液及5m1亚铁氰化钾溶液，摇匀、定容、静置、干过滤，滤液备用。 ②斐林试剂的标定
准确吸取斐林试剂A、B溶液各5m1，加水 10m1，用滴定管加入约9m1葡萄糖标准溶液，加热在2分钟内沸腾，加2滴亚甲基蓝，趁热继续滴加葡萄糖溶液至蓝色刚好褪去为终点。计算每10ml(甲、乙液各5ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。
③预滴定 吸取5.0ml碱性酒石酸铜甲液及5.0ml乙液，置于150ml锥形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。 ④样品溶液测定：吸取5.0ml碱性酒石酸铜甲液及5.0ml乙液，置于150ml锥形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加比预测体积少1ml的样品溶液，使在2min内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行操作三份，得出平均消耗体积。 4）计算
式中：X3——样品中还原糖的含量(以葡萄糖计)，%；
m3——10ml碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5ml)相当于还原糖(以葡萄糖计)的质量，mg；
m4——样品质量，g；
V2——测定时平均消耗样品溶液体积，ml。 5) 注意事项
a．滴定要控制在3分钟之内完成 b. 在煮沸条件下进行滴定和终点判定 c. 不能用硫酸铜沉淀蛋白质 d．指示剂也要消耗葡萄糖
e．停止滴定后，待滴定管冷后才能读数。 二、填空
1水 乙醇水溶液 2.40—50℃ 3.70-75％，
4.斐林试剂法(即直接滴定法) .高锰酸钾滴定法 碘量法 5. 还原糖具有还原性 氧化还原滴定 提取 澄清 滴定 6.重量法 容量法 三、选择
1斐林试剂法测定糖类不能用的澄清剂是 1) 中性醋酸铅 2) 碱性醋酸铅
3) 醋酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液 4) 硫酸铜 2.以下哪种不是食品中还原糖的测定方法
.斐林试剂法 .高锰酸钾滴定法 碘量法 比色法
7.灰分测定
一、问答
1. 食品中灰分测定的意义
①可以根据食品中总灰分的测定判断食品受污染的程度 ②总灰分的测定是某些食品加工精度的一项控制指标
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。
2.用灼烧重量法测定总灰分的原理是什么？操作过程中应注意什么问题？ 原理 ：食品经高温灼烧,根据样品失重，计算总灰分的含量． 温度 先小火炭化至无烟再移入高温电炉中 时间 肉眼看不见炭粒 样品处理，轻拿轻放
3.食品在灰化过程中发生什么的变化？ ①水分及挥发物质以气态放出
②有机物质中的C、H、O、N生成CO2、NO2、H2O而散失
③有些组分（有机酸的金属）转变成为氧化物和盐类（碳酸盐、磷酸盐、硫酸盐） ④有的金属（Fe、Zn）直接挥发散失，或生成容易挥发的金属化合物（氯化物） 4.什么是灰分？为什么又叫粗灰分？ 食品中的灰分，是指食品经高温灼烧后所残留的无机物质，主要是氧化物或盐类。 ①可能有肉眼看不见的炭粒
②有机物质中的C可能转变CO32-
③有的金属（Fe、Zn）直接挥发散失，或生成容易挥发的金属化合物（氯化物） 二、填空
1. 无机物质 氧化物 盐类 2灼烧重量法
3. 550一600 200 0.5 三、选择
1. 测定灰分恒重的要求是质量差不超过 。 ① 2mg ② 1mg ③ 0.5mg ④ 1.5mg
四、名词
1 灰分：食品中的灰分，是指食品经高温灼烧后所残留的无机物质.
8.添加剂的测定
一、问答
1 食品添加剂的概念、作用及测定意义? ①定义：所谓食品添加剂，是指食品在生产、加工或保存过程中，添加到食物中，期望达到某种目的的物质。
②作用:保持食品营养、改善食品的品质和色香味，防止腐败变质增强食品感观性状。
③意义:按其来源可分为天然食品添加剂和化学合成添加剂, 天然食品添加剂无毒但使用少, 化学合成添加剂对健康有害,FAO/WHO有严格规定. 2.食品添加剂的测定方法有哪些？举例说明. ①滴定法 苯甲酸 ②比色法 亚硝酸盐
③紫外分光光度法 苯甲酸 ④色谱法 山梨酸 苯甲酸
3. 用滴定法测定食品中苯甲酸含量时，加入饱和氯化钠起什么作用？ 除去蛋白质及水解产物，避免乙醚提取时产生乳化现象，同时避免氨基酸对滴定的影响。
4.肉制品加工中为什么要加入亚硝酸盐？其测定原理是什么？ ①发色、抑菌、增强风味 ②原理: 样品经处理后，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶联，形成紫红色染料，与标准比较定量。可在540nm波长处有最大的吸收，亦可目视比色测定。 5简述.发色剂的概念、来源及危害
①概念：在食品加工过程中，添加适量的化学物质与食品中的某些成 分作用，而使制品呈现良好的色泽，这些物质称为发色剂 ②来源：
硝酸盐和亚硝酸盐是作为肉类加工中添加的发色剂和防腐剂； 食品本身的硝酸盐在微生物作用下，还原为亚硝酸盐产生的。 ③危害：亚硝酸盐与仲胺能在人胃中合成亚硝胺。许多亚硝胺对实验动物有致癌性。
6.简要说明苯甲酸、硝酸盐的测定原理和方法。
①苯甲酸的测定（滴定法）原理 ： 在试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下沉淀蛋白质，然后在酸性条件下用乙醚萃取试样中的苯甲酸，将乙醚蒸去后，苯甲酸溶于中性醚醇混合液中，再以酚酞为指示剂，用标准碱溶液滴定。 测定步骤
1）样品处理 样品 加入NaCl至到饱和——调至碱性 2) 提取 吸取上述滤液调至酸性——用乙醚提取三次
3) 滴定 水浴挥发乙醚(或回收乙醚)，用0.05mol/LNaOH标准溶液滴定
②硝酸盐的测定原理： 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，试液在pH值为9的氨性缓冲溶液中通过隔柱， 使其中的NO3—离子还原为NO2—离子，然后用盐酸奈乙二胺比色法测定样品中NO2—总量。
操作：取一份试液通过隔柱，另取一份试液不通过隔柱，直接测定NO2— 含量，两者之差即硝酸盐含量。
7.设计一个完整的用比色法测定食品中亚硝酸盐含量的实验方案。（包括：原理、仪器、主要试剂、操作步骤、结果计算公式、注意事项）
1）原理: 样品经处理后，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶联，形成紫红色染料，与标准比较定量。可在540nm波长处有最大的吸收，亦可目视比色测定。 2.仪器：小型粉碎机。 分光光度计
3.主要试剂（20g/L）NaOH 氯化铵缓冲液 硫酸锌溶液(0.42mol/L) 对氨基苯磺酸溶液，N－1－萘基乙二胺溶液(1g/L)临用前将二者等体积混合为显色剂。
亚硝酸钠标准溶液：此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。临用前稀释此溶液至每毫升相当于5.0μg亚硝酸 4.步骤： ①样品处理 称取约10g品
70ml水、12ml（20g/L）NaOH ——200ml容量瓶 10ml硫酸锌——白色沉淀
60℃水浴10分钟，冷却、定容、过滤 ②标准曲线绘制与样品测定
准确吸取亚硝酸钠标准溶液（5ug/ml ）
体积v 0， 0.4， 0.8， 1.2， 1.6， 2.0 —25ml比色管 含量 0， 2， 4， 6， 8， 10 准确吸取10ml样品滤液—25ml比色管 4.5ml氯化铵缓冲液 2.5ml60%乙酸
立即加入5.0ml显色剂——暗处放置25分钟 比色：目视或540nm波长 5.计算
式中： m——样品质量(g) V。——样品处理液总体积(m1)
Vl——比色时取样品处理液的体积(m1)
C——在标难曲线上查得相应的亚硝酸钠含量 或 目视比色得相应的亚硝酸钠含量
6.注意：显色时间 二、填空
1. 酸性 水蒸气 重铬酸钾 硫酸溶液 225 2.隔柱 NO3- NO2-
3.滴定法 比色法 紫外分光光度法 色谱法 三、选择
1. 用滴定法测定食品中苯甲酸含量时，加入饱和氯化钠不起什么作用 ①除去蛋白质及水解产物，②避免乙醚提取时产生乳化现象，③避免氨基酸对滴定的影响。 ④提取苯甲酸
2.肉制品加工中加入亚硝酸盐不起什么作用 ①发色、，②抑菌、 ③增强风味 ④抗氧化 四、名词
添加剂：是指食品在生产、加工或保存过程中，添加到食物中，期望达到某种目的的物质。
发色剂：在食品加工过程中，添加适量的化学物质与食品中的某些成 分作用，而使制品呈现良好的色泽，这些物质称为发色剂
9.矿物质的测定
一、问答
1.简述硫氰酸盐比色法测定食品中铁的原理和方法
原理 ：在酸性条件下，Fe3+与CNS-作用，生成血红色硫氰酸铁配合物，溶液颜色深浅与铁含量成正比，可以比色测定 测定要素
pH条件：酸性
显色剂：硫氰酸钾(20%) 氧化剂：过硫酸钾(2%)
测定吸光度: 485nm波长处
2.简述邻菲罗啉比色法测定食品中铁的原理和方法
原理:邻菲罗啉与Fe2+作用，生成稳定的橙红色配合物 显色之前应预先用盐酸羟胺或对苯二酚还原Fe3+ pH条件: pH =5 显色剂：邻菲罗啉
还原剂：盐酸羟胺或对苯二酚 测定吸光度 510nm波长处
3.简述双硫腙比色法测定食品中锌的原理和方法
原理：在pH4.5—5.0时，锌与双硫腙作用生成紫红色配合物, 它能溶于氯仿、
四氯化碳等有机溶剂。可加硫代硫酸钠和盐酸羟胺掩蔽干扰离子。 pH条件：4.5—5.0 显色剂：双硫腙
有机溶剂萃取：氯仿、四氯化碳 掩蔽剂：硫代硫酸钠和盐酸羟胺 测定吸光度 530nm波长处
4.简述铜试剂比色法测定食品中铜的原理和方法
原理： 在碱性溶液中Cu2+与二乙基二硫代氨基甲酸钠（简称铜试剂）作用生成黄色配合物，溶于CCl4，在440nm波长处比色。可加EDTA和柠檬酸铵掩蔽。 碱性溶液pH为9.0—9.2
显色剂：二乙基二硫代氨基甲酸钠 有机溶剂抽提：CCl4 掩蔽剂：EDTA和柠檬酸 测定吸光度： 440nm波长处
5.比色法测定微量元素的操作步骤 ①样品处理
②标准曲线的绘制 ③样品分析
样品消化、定容
取样品消化液和铜标准溶液 加入掩蔽剂 调节溶液pH
加入显色剂和CCl4
在440nm波长处测定吸光度
6.微量元素的测定方法有哪些？举例说明 ①比色测定
铜：铜试剂比色法 （黄色络合物） 锌：双硫腙比色法 （红色） 铁：硫氰酸盐比色法 （血红色） ②容量滴定
钙:高锰酸钾滴定法 EDTA滴定法 ③重量法
磷：喹钼柠酮法（淡黄色沉淀） ④原子吸收光谱法
待测元素原子化产生基态原子,光源发出待测元素特征的共振线,根据基态原子吸收共振线的程度来测定含量。 5.样品的处理与制备方法
将元素从有机物中游离出来，或将有机物质破坏。
①干法消化：将样品在一定温度下灼烧，有机物质变成水和二氧化碳，无机元素留在灰分中。
②湿法消化：是利用硫酸、硝酸．高氯酸等使有机物分解的方法， 二、填空
1干法消化 湿法消化
2.碱性 二乙基二硫代氨基甲酸钠（简称铜试剂） 黄 440nm EDTA 柠檬酸铵 3.酸性 Fe3+ CNS- 血红 485nm 过硫酸钾(2%)
4.邻菲罗啉 Fe2+ 橙红 510nm 盐酸羟胺或对苯二酚 5.pH4.5—5.0 紫红 530nm 硫代硫酸钠 盐酸羟胺 6 高锰酸钾法 EDTA滴定法 三选择
用比色法测定微量元素（铁、铜、锌）的含量时，应选用哪种显色剂 ① EDTA ②双硫腙 ③邻菲罗啉 ④二乙基二硫代氨基甲酸钠 四、名词
矿物质：食物或机体灰分中那些为人体生理功能所必需的无机元素称为矿物质
10.污染物的测定
1.食品中污染物的来源、种类与危害
来源近年来，随着经济的发展，环境污染日益严重，特别是工业三废和农药的不正确使用造成农产品中大量有害物质残留，造成食品的严重污染。
1.工业“三废”: 废渣、废水、废气排放.重金属及其化合物 (汞、镉、铅、砷) 有害金属主要包括铅、砷、汞、镉。汞对食品的污染主要是通过环境引起；镉在一般环境中含量较低，但可以通过食物链的富集；日常生活和工业生产中广泛使用的金属、食品加工设备、食品容器、包装材料以及食品添加剂等均含有铅；砷以含砷肥料、农药、食品添加剂、砷化合物污染食品为主，有害金属随食品进入人体，可引起急性中毒和慢性中毒，经动物实验证实有致癌、致畸作用。 2.农药残毒: 残留在土壤中，通过食物链富集对人体毒害是慢性的和累积性的.有机氯农药容易在人体内蓄积，污染食品只存在慢性毒性作用，主要表现在侵害肝、肾及神经系统，动物实验证 实有致畸、致癌作用。有机磷农药化对人体的危害以急性毒为主，主要是抑制血液和组织中胆碱酯酶的活性，引起乙酰胆碱在体内大量积聚而出一系列神经中毒 症状，如出汗、震颤、共济失调、精神错乱、语言失常等。
3.霉 菌 : 霉菌的污染，造成食品发霉变质.黄曲霉毒素: 是化合物中致癌性最强的物质之一
4.放射性污染,食品在加工、贮运过程中混入的有害物质
亚硝酸盐和硝酸盐、苯并(a)芘、多氯联苯(PCB）均能诱发肿癌 2.双硫腙法测定铅的原理和方法
原理： 双硫腙与Pb在pH8.5--9.0形成红色络合物，该络合物溶于氯仿和四氯化碳等有机溶剂中，其颜色的深浅与铅离子浓度成正比。 测定步骤
①试液的制备：消化
含铅样品可用硝酸——硫酸湿法消化
也可用干法灰化，用热的稀盐酸溶解后制成试 ②标准曲线的绘制 ：
吸取铅标准溶液(10ug/ml)
0.0, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50 m1
0 1 2 3 4 5 ug---分液漏斗 各加1％硝酸至20m1
各加2m1 20％柠檬酸铵，1ml 20% 盐酸羟胺 用氨水(1十1)调节
再各加2m1 10％氰化钾,混匀
各加5m1双硫腙使用液，剧烈振摇1分钟，静置分层后比色，
以三氯甲烷调零，于510nm波长处，测定吸光度，绘制标准曲线。 ③样品测定 吸取l0ml上述制备好的待测试液，按标难曲线测定的操作步骤，在相同条件下使待测液与双硫腙作用，测定吸光度，由吸光度值在标准曲线上查出其对应的浓度。 ④同时作空白实验
2. 用双硫腙比色法测定铅含量时，氰化钾为什么要在碱性使用？废液怎样处理？酸性条件下会产生HCN，加入氢氧化钠和硫酸亚铁使其生成铁氰化钾以降低毒性
3. 用双硫腙比色法测定铅含量时，加入盐酸羟胺的作用是什么？ 将Fe3+还原成Fe2+，否则生成高铁氰化物，氧化双硫腙
4. 银盐法测定食品中砷的含量时，为什么要使用PbAC棉花？ 吸收有可能产生的H2S，避免生成PbS干扰 3.比较双硫腙法测定铅、镉、汞的异同。 测定Pb、Cd、Hg的共同点： 1）原理相同
2）步骤相同：试液的制备，标淮曲线绘制，样品测定 铅、镉、汞测定的不同之处 在于： 1）反应的酸度条件不同，
2）消除干扰利用的掩蔽剂不同， 3）测定时的最大吸收波长不同。 4.简述银盐法和砷斑法测定砷的原理
原理：样品经消化后，以碘化钾和酸性氯化亚锡将五价砷 还原成三价砷；然后与锌粒和酸所产生的新生态氢作用生成成砷化氢气体，经二乙基二硫代 氨基甲酸银(简称DDC—Ag)吸收后，形成红色胶体物与标准系列比较定量。
原理：样品经消化后，以碘化钾和酸性氯化亚锡将五价砷 还原成三价砷；然后与锌粒和酸所产生的新生态氢作用生成成砷化氢气体，再与溴化汞试纸生 成由黄至黄褐色的砷斑。与标准砷斑比较定量。 二、填空
1.比色法 原子吸收分光光度 极谱法 2.还原 Fe3+ 掩蔽
3.二乙基二硫代氨基甲酸银法（银盐法） 古蔡氏砷斑法（砷斑法）
4. 碘化钾 酸性氯化亚锡 新生态氢 砷化氢气体 二乙基二硫代 氨基甲酸银(简称DDC—Ag) 红
5. 碘化钾 酸性氯化亚锡 新生态氢 砷化氢气体 溴化汞 黄至黄褐 6.pH8.5--9.0 红 柠檬酸铵 氰化钾
7. 碱性 粉红色 柠檬酸铵 酒石酸钾钠 8酸性 橙黄色 EDTA（乙二胺四乙酸二钠）
三、选择
1.用双硫腙比色法测定（Pb、Cd、Hg）时，（不）加入下列哪种掩蔽剂。
柠檬酸铵 氰化钾 EDTA（乙二胺四乙酸二钠） 酒石酸钾钠 2. 用双硫腙比色法测定（Pb、Cd、Hg）时，最大吸收波长应为 510 492 510
3. 用双硫腙比色法测定铅含量时，盐酸羟胺起下列哪种作用 掩蔽 还原 四、名词 重金属概念：在一百多种元素中约有八十种为金属，其中比重大于5的称作重金属；而比重低于5的称作轻金属。
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