007-01 木薯淀粉检验标准操作规程

SOP/QC(02)001－01

木薯淀粉标准操作规程

文件类别：操作标准

颁发部门 质量管理部

审批表 制 订 人 审 核 人 批 准 人 生效日期 签名 部 门 年 月 日 日 期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 分发部门 质量管理部 生产部 物料部 份数 分发部门 人事行政部 工程部 销售部 份数

江西中兴汉方药业有限公司

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题 目 木薯淀粉标准操作规程 编 码 SOP/QC(02)001-01 目的：制定木薯淀粉检验标准操作规程，规范木薯淀粉检验操作，保证木薯淀粉检验结果的准确。 依据：

《木薯淀粉质量标准》；

《中华人民共和国药典》2015年版二部及四部； 《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。 范围：适用于木薯淀粉的检验。

责任：质量控制科主任及检验员、质量保证科主任及监控员对本规程的实施负责。质量管理部经理负领导责任。

正文：检验项目有性状、异味检查、鉴别、检查（酸度、干燥失重、灰分、铁盐、二氧化硫、氧化物质、微生物限度）。 1 性状

1.1 用电子天平称取木薯淀粉约10g，置A4白色纸上，用称量勺铺平，在自然光下检查，眼睛与样品距离约25cm。观察应为白色粉末或类白色粉末。 1.2 木薯淀粉在冷水或乙醇中均不溶解。

1.2.1 电子天平称取木薯淀粉0.01g两份，分别置于100ml具塞锥形瓶中，然后一锥形瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的冷水，另一瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的乙醇，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察两瓶内30分钟内的溶解情况，应不能完全溶解。 2 鉴别

2.1 鉴别(1)：用型电子天平称取木薯淀粉约1g，置100ml烧杯中，用25ml量筒加水15ml，置电炉上煮沸，放冷至室温，即成类白色半透明的凝胶状物。

2.2 鉴别(2)：电子天平称取木薯淀粉约1g，置100ml烧杯中，用25ml量筒加水20ml，用玻璃棒混匀，用胶头滴管滴加碘试液1滴，即显蓝色或蓝黑色，置电炉上加热后逐渐褪色，放冷至室温，蓝色复现。 2.3 鉴别(3)：

2.3.1 制片：用解剖针挑取木薯淀粉少许，置载玻片中央，加甘油醋酸试液1滴，用针搅匀，待液体渗入粉末后，用一手食指与拇指夹持盖玻片的边缘，使其左侧与药液层左侧接触，再用另一手持小镊子或解剖针托住盖玻片的右侧，缓缓放下，使液体逐渐漫延充满盖玻片下方。如液体未充满盖玻片，应从空隙相对边缘滴加液体，以防产生气泡；若液体过多，用滤纸吸去溢出的液体。

2.3.2 显微观察：按显微鉴别标准操作规程，将制好的载玻片置型生物显微镜的载物台上，调节不同倍数的目镜与物镜，使观察到的成分清晰可辨。

2.3.3 标准规定：木薯木薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径为5～35μm ，旁边有一凹处；脐点中心性，呈圆点状或线状，层纹不明显。不得有其他品种的木薯淀粉颗粒。

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题 目 2.4 鉴别(4)：

木薯淀粉标准操作规程 编 码 SOP/QC(02)001-01 2.4.1 制片：用解剖针挑取木薯淀粉少许，置载玻片中央，加甘油醋酸试液1滴，用针搅匀，待液体渗入粉末后，用一手食指与拇指夹持盖玻片的边缘，使其左侧与药液层左侧接触，再用另一手持小镊子或解剖针托住盖玻片的右侧，缓缓放下，使液体逐渐漫延充满盖玻片下方。如液体未充满盖玻片，应从空隙相对边缘滴加液体，以防产生气泡；若液体过多，用滤纸吸去溢出的液体。

2.4.2 显微观察：按显微鉴别标准操作规程将制好的片置偏光显微镜的载物台上，调节不同倍数的目镜与物镜，使观察到的成分清晰可辨。

2.4.3 标准规定：玉蜀黍木薯淀粉和木薯木薯淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。 2.5 试液配制：

2.5.1 碘试液：用型电子天平分别称取碘13.0g，碘化钾36g，置同一1000ml量瓶中，用50ml量筒加水50ml，盖严瓶塞顺时针振摇使溶解后，用胶头滴管加盐酸3滴，再用烧杯加水至刻度下0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀。用垂熔玻璃过滤器滤过。转移至1000ml棕色试剂瓶中，即得。

2.5.2 甘油醋酸试液：用10ml量筒量取甘油10ml，置50ml具塞锥形瓶中，放液2分钟，再用10ml吸量管量50%醋酸溶液10ml，再用10ml吸量管加水10ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次，然后转移至125ml试剂瓶中，即得。

2.5.3 50%醋酸溶液：用50ml量筒量取冰醋酸50ml，置150ml具塞锥形瓶中，再用50ml量筒加水50ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次，然后转移至125ml试剂瓶中，即得。 3 检查 3.1 酸度：

3.1.1 测定前，应用pH值标准缓冲液对仪器进行校正。酸度计的使用严格按F-50A型台式酸度计标准操作规程操作。

1） 木薯淀粉的pH值范围为4.5～7.0，应选择两种pH值约相差3个单位的标准缓冲液进行校正，使木薯淀粉供试液的pH值基本处于二者之间。即选用pH值4.00的苯二甲酸盐标准缓冲液和pH值6.86的磷酸盐标准缓冲液进行校正。

2） 取pH值4.00的苯二甲酸盐标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，使仪器示值与规定数值一致。仪器定位后，再用pH值6.86的磷酸盐标准缓冲液核对仪器示值，误差值均不得大于±0.02pH值单位（详见表1）。若大于此偏差，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求，方可使用。 3） 表1 温度 草酸盐 苯二甲酸盐 磷酸盐 硼砂 氢氧化钙 标准缓冲液 （25℃饱和溶液） /℃ 标准缓冲液 标准缓冲液 标准缓冲液 标准缓冲液 第3页

题 目 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 木薯淀粉标准操作规程 1.67 1.67 1.67 1.67 1.68 1.68 1.68 1.69 1.69 1.70 1.71 1.72 1.72 4.01 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.02 4.04 4.05 4.06 4.08 4.09 6.98 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 6.83 6.83 6.83 6.84 编 码 SOP/QC(02)001-01 9.64 9.40 9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.10 9.07 9.04 9.01 8.99 8.96 13.43 13.21 13.00 12.81 12.63 12.45 12.29 12.13 11.98 11.84 11.71 11.57 11.45 3.1.2 供试品溶液的制备：用型电子天平称取木薯淀粉20g，置200ml具塞三角瓶中，加入用100ml量筒量取的100ml水，顺时针振摇5分钟使混匀。

3.1.3 测定：将温度计和电极放入供试品溶液中，等显示数字30秒内不变化，读取数值，即为该溶液的pH值。

3.1.4 标准规定：pH值应为4.5～7.0。 3.1.5 试液配制：

1） 苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.0：取国家化学试剂质检中心生产的pH基准粉剂邻苯二甲酸氢钾一支，先将洗干净的玻璃三角漏斗下端插至250ml的量瓶中，揭去玻璃瓶盖，将橡皮内盖向上放到三角漏斗中，玻璃瓶口向下，用新沸过的25℃水冲洗瓶中的邻苯二甲酸氢钾及橡皮内盖，使邻苯二甲酸氢钾全部转移到量瓶中。取出玻璃三角漏斗，盖上量瓶塞，摇至邻苯二甲酸氢钾全部溶解，用150ml烧杯加新沸过的25℃水至刻度下0.5cm，再用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀。即得。

2） 磷酸盐标准缓冲液pH6.86：取国家化学试剂质检中心生产的pH基准粉剂磷酸盐一支，先将洗干净的玻璃三角漏斗下端插至250ml的量瓶中，揭去玻璃瓶盖，将橡皮内盖向上放到三角漏斗中，玻璃瓶口向下，用新沸过的25℃水冲洗瓶中的磷酸盐及橡皮内盖，使磷酸盐全部转移到量瓶中。取出玻璃三角漏斗，盖上量瓶塞，振摇至磷酸盐全部溶解，用150ml烧杯加新沸过的25℃水至刻度下0.5cm，再用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀。即得。 3.2 干燥失重：

3.2.1 空扁形称瓶恒重：取洁净的扁形称瓶（扁形称瓶和盖必须统一编号，禁止混用）置电

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题 目 木薯淀粉标准操作规程 编 码 SOP/QC(02)001-01 热恒温鼓风干燥箱内，将扁形称瓶瓶盖斜盖于扁形称瓶上，经加热至120℃干燥5小时后，停止加热，戴棉手套取出扁形称瓶，置硅胶干燥器内，盖好瓶盖，放冷至室温（放置30分钟），用电子天平精密称定扁形称瓶重量（准确至0.1mg）。再在同样试验条件下加热1小时，戴棉手套取出扁形称瓶，置硅胶干燥器内，盖好瓶盖，放冷至室温（放置30分钟），用电子天平精密称定扁形称瓶重量（准确至0.1mg）。至恒重（前后两次称定的重量小于0.3mg），备用。

3.2.2 前处理：用电子天平取木薯淀粉1g，置105℃下干燥至恒重的扁形称瓶中。同时称取2份。

3.2.3 干燥：在105℃干燥5小时, 停止加热，戴棉手套取出扁形称瓶，置硅胶干燥器内，盖好瓶盖，放冷至室温（放置30分钟），用电子天平精密称定,从减失的重量和取样量计算木薯淀粉的干燥失重。 3.2.4 计算公式 干燥失重%=

W—W1 W—W2

×100%

式中：W为瓶+供试品的重量（g）； W1为瓶+供试品恒重的重量（g）；

W2为瓶恒重的重量（g）。

3.2.5 标准规定：木薯木薯淀粉不得过 13.0%（企业 内控标准）。 3.3 灰分：

3.3.1 空坩埚恒重：取洁净坩埚（坩埚和坩埚盖必须统一编号，禁止混用）置箱式电阻炉内，将坩埚盖盖于坩埚上，经加热至600℃炽灼1小时，停止加热，待箱式电阻炉温度冷却至300℃，用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚，置硅胶干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（放置45分钟），用电子天平精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再在同样试验条件下炽灼30分钟后，停止加热，待箱式电阻炉温度冷却至300℃，用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚，置硅胶干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（放置45分钟），用型电子天平精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。重复操作，直至恒重（前后两次称定的重量小于0.3mg），备用。 3.3.2 用型电子天平称取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中。

3.3.3 炭化：将盛有木薯淀粉的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作必须在通风柜内进行）。

3.3.4 灰化：将坩埚置箱式电阻炉内，坩埚盖盖于坩埚上，在600℃炽灼1小时，使供试品完全灰化。停止加热，待箱式电阻炉或型箱式电炉温度冷却至300℃，用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚，置硅胶干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（放置45分钟），用电子天平精密称定坩埚的重量（准确至0.1mg）。再在同样试验条件下干燥30分钟，停止加热，待箱式电阻炉温度冷却至300℃，用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚，置硅胶干燥器内，盖好坩埚

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题 目 木薯淀粉标准操作规程 编 码 SOP/QC(02)001-01 盖，放冷至室温（放置45分钟），用电子天平精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。重复操作，直至恒重（前后两次称定的重量小于0.3mg）。 3.3.5 计算公式： 3.3.6

m2-m1

灰分的含量(%)= ×100%

m 式中： m为供试品重量，g；

m1为恒重坩埚重量，g；

m2为炽灼后坩埚和供试品质量，g.

3.3.7 标准规定：遗留的灰分，木薯木薯淀粉不得过0.3%。 3.4 铁盐：

3.4.1 供试品的制备：用电子天平称取本品0.50g于100ml锥形瓶内，依次加入用5ml吸量管量取的4ml稀盐酸与20ml量筒量取的16ml水，振摇5分钟，用滤纸滤过，并用少量水洗涤，合并滤液与洗液于50ml纳氏比色管中，加入用电子天平称取的过硫酸铵50mg，用胶头滴管加水至35ml后，先加入用5ml吸量管吸取的3ml30%硫氰酸铵溶液，再用胶头滴管加水至50ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次，即得。

3.4.2 对照溶液的制备：用1ml移液管量取的标准铁溶液1.0 ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，依次加入用5ml吸量管量取的4ml稀盐酸与电子天平称取的过硫酸铵50mg，用胶头滴管加水至35ml，再加用5ml吸量管吸取3ml的30%硫氰酸铵溶液，再用胶头滴管加水至50ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次，即得。

3.4.3 检查：将供试品溶液与对照品溶液，同置白纸上，自上向下透视，供试液管中显出的颜色与对照液管比较，不得更深。 3.4.4 标准规定：不得更深(0.002%)。 3.4.5 试液配制：

1） 稀盐酸：用250ml量筒量取盐酸200ml，再用50ml量筒量取盐酸34ml，置同一1000ml量瓶中，用1000ml量筒加水600ml，盖严瓶塞顺时针振摇使混匀，再用1000ml量筒加水至刻度下0.5cm，用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，转移至1000ml试剂瓶中，即得。本液含HCl应为9.5%～10.5%。

2） 标准铁溶液：用BT224S型电子天平称取硫酸铁铵0.863g，置1000ml量瓶中，用1000ml量筒加水600ml，盖严瓶塞顺时针振摇使充分溶解，再用5ml吸量管加硫酸2.5ml，用1000ml量筒加水至刻度下0.5cm，用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，转移至1000ml试剂瓶中，作为贮备液。临用前，用10ml移液管量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，用100ml量筒加水60ml使混匀，再用100ml量筒加水至刻度下0.5cm，换胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，即得。

3） 30%硫氰酸铵溶液：用电子天平称取硫氰酸铵30g，置150ml烧杯中，用100ml量筒加水

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题 目 木薯淀粉标准操作规程 编 码 SOP/QC(02)001-01 100ml，用玻璃棒搅拌使溶解，转移至125ml试剂瓶中，即得。

3.5 氧化物质：用电子天平称取木薯淀粉4.0g，置150ml具塞锥形瓶中，用50ml大肚移液管加水50ml，密塞，手工振摇5分钟，转入50ml具塞离心管中，置LD4-2A型低速离心机内，设置2000r/min，离心约10分钟至澄清，用30ml移液管量取上清液30.0ml，置150ml碘量瓶中，用1ml刻度吸管加冰醋酸1ml，用电子天平称取碘化钾1.0g加入其中，密塞，振摇不少于15次使充分混匀，置暗处放置30分钟，用1ml刻度吸管加木薯淀粉指示液1ml（临用新制），用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34μg的氧化物质（以过氧化氢H2O2计），消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)不得过1.4ml(0.002%)。

3.5.1 硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）：用电子天平称取硫代硫酸钠26g，置1000ml量瓶中，再用BT224S型电子天平称取无水碳酸钠0.20g，用1000ml量筒加新沸的冷水600ml，盖严瓶塞顺时针振摇使完全溶解，再用1000ml量筒加新沸的冷水至刻度下0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，放置1个月后过滤，转移至1000ml试剂瓶中，用2ml移液管量取上述溶液2ml，置100ml量瓶中，用100ml量筒加新沸的冷水60ml，使完全溶解，再用100ml量筒加新沸的冷水至刻度下0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，转移至125ml试剂瓶中，即得。 3.7二氧化硫残留量测定

3.7.1精密称取粉末（全部通过五号筛，通过六号筛的不得少于95%）10g，置1000ml两颈圆底烧瓶中，用500ml量筒加水400ml（没过刻度分液漏斗下端），同时置1000ml两颈圆底烧瓶中沸石少许。在刻度分液漏斗中用10ml吸量管加入盐酸溶液（6mol/L）10ml。 3.7.2打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端出口处连接一橡胶导气管置于三角瓶内，用250ml量筒加水125ml，用1ml吸量管加木薯淀粉指示液1ml作为吸收液。

3.7.3开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/分钟）。打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，将两颈圆底烧瓶置电热套中，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸3分钟后开始用0.01mol/L碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在30s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的0.01mol/L碘滴定液相当于0.6406mg的二氧化硫（SO2）。 3.7.4计算公式：

式中 X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/g；

A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml； B为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C为碘滴定液浓度，mol/L；

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题 目 木薯淀粉标准操作规程 W为供试品的重量，g；

编 码 SOP/QC(02)001-01 0.6406为1ml的0.01mol/L碘滴定液相当的二氧化硫的重量，mg。

3.7.5标准规定：二氧化硫残留量不得超过0.004%

4.微生物限度：按照《微生物标准操作规程》SOP/QC(09)033－01操作

4.1标准规定：需氧菌数：每1g不得过1000cfu；霉菌和酵母菌数：每1g不得过100cfu；不得检出大肠埃希菌。 相关记录

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